(57) 1. Непрерывный способ получения капролактама многостадийной перегруппировкой циклогексаноноксима по Бекману, причем указанный способ включает:
a) подачу (i) олеума и (ii) циклогексаноноксима в первую реакционную смесь, содержащую капролактам, серную кислоту и SO3,
b) подачу (iii) части первой реакционной смеси и (iv) циклогексаноноксима во вторую реакционную смесь, содержащую капролактам, серную кислоту и SO3,
c) отвод части второй реакционной смеси, и, необязательно,
d) подачу (v) части второй реакционной смеси и (vi) циклогексаноноксима в третью реакционную смесь, содержащую капролактам, серную кислоту и SO3, и
e) отвод части третьей реакционной смеси,
где циклогексаноноксим, который подают в реакционные смеси, получают путем:
1) приготовления органической фазы, содержащей циклогексаноноксим, растворенный в органическом растворителе;
2) выделения циклогексаноноксима дистилляцией из указанной органической фазы, причем указанный циклогексаноноксим содержит менее 1 мас.% воды.
2. Способ по п.1, в котором циклогексаноноксим, который подают в реакционные смеси, содержит менее 0,1 мас.% воды.
3. Способ по п.1 или 2, в котором содержание SO3 по меньшей мере в одной из реакционных смесей, содержащих капролактам, серную кислоту и SO3, составляет по меньшей мере 10 мас.%.
4. Способ по пп.1-3, в котором содержание SO3 в олеуме составляет 18-35 мас.%.
5. Способ по пп.1-4, который включает:
b) подачу (iii) части первой реакционной смеси и (iv) циклогексаноноксима во вторую реакционную смесь, содержащую капролактам, серную кислоту и SO3, причем мольное соотношение М во второй реакционной смеси составляет 1,0-1,4 и содержание SO3 во второй реакционной смеси выше 10 мас.%,
c) отвод части второй реакционной смеси, из которой выделяют капролактам.
6. Способ по пп.1-4, который включает:
d) подачу (v) части второй реакционной смеси и (vi) циклогексаноноксима в третью реакционную смесь, содержащую капролактам, серную кислоту и SO3, причем мольное соотношение М в третьей реакционной смеси составляет 1,0-1,4 и содержание SO3 в третьей реакционной смеси выше 10 мас.%,
e) отвод части третьей реакционной смеси, из которой выделяют капролактам.
7. Способ по пп.1-6, в котором содержание SO3 в каждой из первой, второй и, если присутствует, третьей реакционной смеси выше 10 мас.%.
8. Способ по п.7, в котором содержание SO3 в каждой из первой, второй и, если присутствует, третьей реакционной смеси выше 12 мас.%.
|