Евразийский сервер публикаций
Евразийский патент № 034553
Библиографические данные | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Формула | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(57) 1. Способ получения соединения формулы I
включающий стадии реакции Zn(CN)2 с соединением формулы II, при этом получая соединение формулы III, образования соединения формулы I путем реакции соединения формулы III с соединением формулы IV 2. Способ по п.1, в котором реакция соединения формулы II с Zn(CN)2 для получения соединения формулы III включает: (i) реакцию соединения формулы II с Zn(CN)2, Zn(OAc)2, Zn и Pd(dppf)2Cl2×CH2Cl2 в N,N-диметилацетамиде с образованием соединения формулы III в растворе; (ii) добавление воды для осаждения и выделения соединения формулы III из раствора; (iii) растворение осажденного и выделенного соединения формулы III в смеси трет-бутилметилового эфира и ацетона с образованием суспензии; (iv) фильтрование суспензии с получением фильтрата, содержащего соединение формулы III; и (v) обработку фильтрата, содержащего соединение формулы III, древесным углем, MgSO4 и FLORISILÔ. 3. Способ по п.2, в котором соединение формулы III кристаллизуется в гептане. 4. Способ по любому из пп.1-3, в котором соединение формулы I получают способом, содержащим стадии: (i) реакция соединения формулы III с 2-пиколилхлорид гидрохлоридом и K2CO3 в N,N-диметилацетамиде с получением соединения формулы I в растворе; и (ii) выделение соединения формулы I путем добавления воды в раствор, полученный на стадии (i), и фильтрации. 5. Способ по п.4, дополнительно содержащий стадию перекристаллизации выделенного соединения формулы I в EtOH с получением кристаллической формы соединения формулы (I). Загрузка данных...
| ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||