| |
(11) | 030655 (13) B1 |
Разделы: A B C E F G H |
(21) | 201650060 |
(22) | 2016.12.01 |
(51) | C07D 213/65 (2006.01) |
(31) | 2015152285 |
(32) | 2015.12.07 |
(33) | RU |
(43) | 2017.06.30 |
(71) | (73) ЗАКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "ФармФирма "СОТЕКС" (RU) |
(72) | Шелудченко Ольга Сергеевна (RU) |
(74) | Балишина И.Н. (RU) |
(54) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-МЕТИЛ-2-ЭТИЛПИРИДИН-3-ОЛ СОЛИ (2S)-2-АЦЕТАМИНОПЕНТАНДИОВОЙ КИСЛОТЫ |
(57) 1. Способ получения 6-метил-2-этилпиридин-3-ол соли (2S)-2-ацетаминопентандиовой кислоты, включающий проведение реакции солеобразования между N-ацетил-L-глутаминовой кислотой и 2-этил-6-метил-3-оксипиридином в присутствии растворителя и последующую кристаллизацию, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют азеотропную смесь изопропилового спирта и воды, а кристаллизацию проводят в среде ацетона.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве азеотропной смеси изопропилового спирта и воды используют смесь, включающую 88 мас.% изопропилового спирта и 12 мас.% воды.
3. Способ по п.1 отличающийся тем, что при проведении реакции солеобразования реакционную массу перемешивают при температуре 50±5°С до полного растворения осадка.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что для кристаллизации раствор, полученный в ходе реакции солеобразования, концентрируют до веса 40-50% от первоначального, подогревают до температуры 50±5°С и приливают к ацетону, затем полученную смесь перемешивают в течение 1,5-3,5 ч при комнатной температуре и выдерживают в течение 4-18 ч при температуре от 0 до -4°С.
5. Способ по п.4, отличающийся тем, что при кристаллизации дополнительно в смесь раствора, полученного в ходе реакции солеобразования, и ацетона вносят затравку в виде ранее полученной соли 6-метил-2-этилпиридин-3-ол соли (2S)-2-ацетаминопентандиовой кислоты.
6. Способ по пп.4, 5, отличающийся тем, что при кристаллизации смесь, включающую полученный в ходе реакции солеобразования раствор, ацетон и, при необходимости, затравку, перемешивают при комнатной температуре в течение 2,5-3,5 ч, а затем выдерживают при температуре 0°С в течение 4,5-5,5 ч.
|