Бюллетень ЕАПВ "Изобретения (евразийские заявки и евразийские патенты)"
Бюллетень 09´2018

(11)

030655 (13) B1 Разделы: A B C E F G H

(21)

201650060

(22)

2016.12.01

(51)

C07D 213/65 (2006.01)

(31)

2015152285

(32)

2015.12.07

(33)

RU

(43)

2017.06.30

(71)

(73) ЗАКРЫТОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "ФармФирма "СОТЕКС" (RU)

(72)

Шелудченко Ольга Сергеевна (RU)

(74)

Балишина И.Н. (RU)

(54)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6-МЕТИЛ-2-ЭТИЛПИРИДИН-3-ОЛ СОЛИ (2S)-2-АЦЕТАМИНО­ПЕНТАНДИОВОЙ КИСЛОТЫ

(57) 1. Способ получения 6-метил-2-этилпиридин-3-ол соли (2S)-2-ацетаминопентандиовой кислоты, включающий проведение реакции солеобразования между N-ацетил-L-глутаминовой кислотой и 2-этил-6-метил-3-оксипиридином в присутствии растворителя и последующую кристаллизацию, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют азеотропную смесь изопропилового спирта и воды, а кристаллизацию проводят в среде ацетона.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве азеотропной смеси изопропилового спирта и воды используют смесь, включающую 88 мас.% изопропилового спирта и 12 мас.% воды.

3. Способ по п.1 отличающийся тем, что при проведении реакции солеобразования реакционную массу перемешивают при температуре 50±5°С до полного растворения осадка.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что для кристаллизации раствор, полученный в ходе реакции солеобразования, концентрируют до веса 40-50% от первоначального, подогревают до температуры 50±5°С и приливают к ацетону, затем полученную смесь перемешивают в течение 1,5-3,5 ч при комнатной температуре и выдерживают в течение 4-18 ч при температуре от 0 до -4°С.

5. Способ по п.4, отличающийся тем, что при кристаллизации дополнительно в смесь раствора, полученного в ходе реакции солеобразования, и ацетона вносят затравку в виде ранее полученной соли 6-метил-2-этилпиридин-3-ол соли (2S)-2-ацетаминопентандиовой кислоты.

6. Способ по пп.4, 5, отличающийся тем, что при кристаллизации смесь, включающую полученный в ходе реакции солеобразования раствор, ацетон и, при необходимости, затравку, перемешивают при комнатной температуре в течение 2,5-3,5 ч, а затем выдерживают при температуре 0°С в течение 4,5-5,5 ч.


наверх