(11)	018275 (13) B1	Разделы: A B C D E F G H
(21)	200970725
(22)	2008.02.03
(51)	A01N 25/26 (2006.01) A61K 8/11 (2006.01) A61K 9/16 (2006.01) A61K 9/50 (2006.01) A61Q 19/00 (2006.01) B01J 13/02 (2006.01) B01J 13/22 (2006.01) C09C 3/06 (2006.01)
(31)	60/898,700
(32)	2007.02.01
(33)	US
(43)	2010.02.26
(86)	PCT/IL2008/000141
(87)	WO 2008/093347 2008.08.07
(71)	(73) СОЛ-ДЖЕЛ ТЕКНОЛОДЖИЗ ЛТД. (IL)
(72)	Толедано Офер, Бар-Симантов Хайм, Бильман Ниссим, Шапиро Леора, Абу-Резик Раед (IL), Сриадибхатла Срикантх, Соммер Уилльям Т. (US), Сертхук Ханан (IL)
(74)	Медведев В.Н. (RU)
(54)	СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧАСТИЦ, СОДЕРЖАЩИХ ПОКРЫТИЕ ИЗ ОКСИДА МЕТАЛЛА, И ЧАСТИЦЫ С ПОКРЫТИЕМ ИЗ ОКСИДА МЕТАЛЛА

(57) 1. Способ покрытия твердого, не растворимого в воде дисперсного вещества оксидом металла, включающий в себя:

(a) приведение в контакт твердого, не растворимого в воде дисперсного вещества с ионной добавкой и водной средой с получением дисперсии указанного дисперсного вещества, имеющего положительные заряды на своей поверхности;

(b) осаждение соли оксида металла на поверхность частиц дисперсного вещества;

(c) повторение стадии (b) по меньшей мере еще 4 раза и

(d) выдерживание при температуре от 4 до 90°С с получением усиленного и более плотного слоя оксида металла.

2. Способ по п.1, где указанную стадию (с) повторяют от 4 приблизительно до 1000 раз.

3. Способ покрытия твердого, не растворимого в воде дисперсного вещества оксидом металла, включающий в себя:

(a) приведение в контакт твердого, не растворимого в воде дисперсного вещества с первой катионной добавкой и водной средой с получением дисперсии указанного дисперсного вещества, имеющего положительные заряды на своей поверхности;

(b) осаждение соли оксида металла на поверхность частиц дисперсного вещества;

(b1) контактирование в водной среде покрытого дисперсного вещества с поверхностно-адгезивной добавкой, представляющей собой одну или обе добавки из (i) второй катионной добавки и (ii) неионной добавки;

(b2) приведение в контакт в водной среде покрытого дисперсного вещества со стадии (b1) с поверхностно-адгезивной добавкой, представляющей собой одну или обе добавки из (i) второй катионной добавки и (ii) неионной добавки;

(c) повторение стадий (b1) и (b2) по меньшей мере еще 3 раза и

(d) выдерживание при температуре от 4 до 90°С с получением усиленного и более плотного слоя оксида металла.

4. Способ покрытия твердого, не растворимого в воде дисперсного вещества оксидом металла, включающий в себя:

(а) приведение в контакт твердого, не растворимого в воде дисперсного вещества с анионной добавкой, первой катионной добавкой и водной средой с получением дисперсии указанного дисперсного вещества, имеющего положительные заряды на своей поверхности;

(b) осаждение соли оксида металла на поверхность частиц дисперсного вещества;

(b1) контактирование в водной среде покрытого дисперсного вещества с поверхностно-адгезивной добавкой, представляющей собой одну или обе добавки из (i) второй катионной добавки и (ii) неионной добавки;

(b2) осаждение соли оксида металла на поверхность дисперсного вещества со стадии (b1) с получением на дисперсном веществе слоя покрытия из оксида металла;

(c) повторение стадий (b1) и (b2) по меньшей мере еще 3 раза и

(d) выдерживание при температуре от 4 до 90°С с получением усиленного и более плотного слоя оксида металла.

5. Способ по п.3 или 4, включающий в себя повторение стадии (с) с 3 приблизительно до 1000 раз.

6. Способ по п.1, где указанная ионная добавка выбрана из катионной добавки, анионной добавки и их сочетания.

7. Способ по любому из пп.3-5, где указанная первая и указанная вторая катионная добавка представляют собой одно и то же вещество.

8. Способ по любому из пп.3-5, где указанная первая и указанная вторая катионные добавки представляют собой разные вещества.

9. Способ по любому из пп.1-8, далее включающий в себя после стадии (d):

(e) отделение покрытого дисперсного вещества от водной среды и необязательную промывку и повторное диспергирование покрытого дисперсного вещества в водной среде.

10. Способ по любому из пп.1-9, где указанное на стадии (b) покрытие осуществляют добавлением соли оксида металла в водную среду и необязательным подкислением водной среды.

11. Способ по п.9, где отделение проводят путем фильтрации, центрифугирования или декантации.

12. Способ по п.3 или 4, где указанное покрытие на стадии (b2) осуществляют добавлением соли оксида металла в водную среду и необязательным подкислением водной среды.

13. Способ по любому из пп.3-12, где стадия (b1) включает в себя доведение рН дисперсии, полученной на стадии (b), до значения выше изоэлектрической точки оксида металла, перед добавлением второй катионной добавки.

14. Способ по любому из пп.1-13, где стадия (d) включает в себя повышение рН до значения в интервале 3-9 и смешивание суспензии при таком рН в течение периода по меньшей мере 2 ч.

15. Способ по любому из пп.1-14, где указанное дисперсное вещество представляет собой фармацевтически, косметически или агрохимически активный ингредиент.

16. Способ по любому из пп.1-15, где указанное дисперсное вещество является дерматологически активным средством.

17. Способ по пп.1-16, где указанное дерматологически активное средство выбрано из противогрибковых средств, антибактериальных средств, противовоспалительных средств, средств против чесотки, средств против псориаза, средств против акне и комбинации любых указанных выше средств.

18. Способ по п.15, где указанный агрохимически активный ингредиент является пестицидом.

19. Способ по п.18, где указанный пестицид выбран из азоксистробина, карбендазима, хлорталонила, оксихлорида меди, циазофамида, цимоксанила, ципроконазола, диметоморфа, эпоксиконазола, флуазинама, флусилазола, флутоланила, фолутриафола, крезоксим-метила, манкозеба, манеба, пенцикурона, пирастробина, тебуконазола, тиофанат-метила, трифлоксистробина, цирама, аклонифена, аметрина, амикарбазона, атразина, бентазона, хлоримурон-этила, цихалофоп-бутила, эталфлуралина, этофумасата, флорасулама, флуфенацета, флуметсулама, фомесафена, галосульфурон-метила, имазамокса, имазапика, имазетапира, имазапира, имазахина, изопротурона, изоксафлутола, лактофена, линурона, мезотриона, метамитрона, метазахлора, метоксурона, метрибузина, метсульфурон-метила, оксифлуорфена, пендиметалина, прометрина, пропанила, хинклорака, хинмерака, хизалофоп-этила, хизалофоп-Р-этила, римсульфурона, симазина, сулкотриона, сульфентразона, сульфомерурон-метила, сульфосульфурона, тебутиурона, тифенсульфурон-метила, тралкоксидима, триасульфурона, триклопира, трифиуралина, абамектина, ацетамиприда, альдикарба, альфациперметрина, бетацифлутрина, бифентрина, карбофурана, хлорфенапира, хлорфлуазурона, хлорпирифоса, циперметрина, дельтаметрина, эндосульфана, эсфенвалерата, фипронила, имидаклоприда, индоксакарба, лямбда-цигалотрина, луфенурона, метоксифенозида, новалурона, оксамила, пиримикарба, спиносада, тефлубензурона, тиаклоприда, тиаметоксама, фенамифоса, тидиазурона, серы и смеси любых указанных выше соединений.

20. Способ по п.16 или 17, где указанное активное средство выбрано из пероксида бензоила, ретиноида и их смесей.

21. Способ по любому из пп.1-20, где указанный оксид металла выбран из диоксида кремния, диоксида титана, оксида алюминия, диоксида циркония, ZnO и их смесей.

22. Способ по любому из пп.1-21, где указанная соль оксида металла выбрана из силиката натрия, силиката калия, алюмината натрия, алюмината калия, титаната натрия, титаната калия, цирконата натрия, цирконата калия и их смесей.

23. Способ по любому из пп.3-22, где указанная катионная добавка выбрана из катионного поверхностно-активного вещества, катионного полимера и их смесей.

24. Способ по любому из пп.3-22, где указанная катионная добавка из стадии (а) представляет собой катионное поверхностно-активное вещество, выбранное из моноалкилзамещенных четвертичных солей аммония, диалкилзамещенных четвертичных солей аммония и их смесей.

25. Способ по п.24, где указанные моноалкилзамещенные четвертичные соли аммония выбраны из хлорида бензетония, хлорида бензалкония, хлорида цетилтриметиламмония (СТАС), бромида цетилтриметиламмония (СТАВ), хлорида лаурилтриметиламмония, хлорида стеарилтриметиламмония, хлорида цетилпиридиния и их смесей.

26. Способ по п.24, где указанная диалкилзамещенная четвертичная соль аммония представляет собой хлорид дистеарилдиметиламмония.

27. Способ по любому из пп.1-22, где указанная ионная добавка выбрана из анионного поверхностно-активного вещества, катионного полимера и их смесей.

28. Способ по любому из пп.1-22 или 27, где указанная анионная добавка на стадии (а) представляет собой анионное поверхностно-активное вещество, выбранное из алкилбензолсульфоновых кислот и солей, алкилэфиркарбоновых кислот и солей, алкилсульфосукцинаматов, алкилсульфосукцинатов, альфа-олефинсульфонатов, ароматических углеводородных сульфоновых кислот и солей, этоксисульфатов жирных спиртов, сульфатов жирных спиртов, фосфатных сложных эфиров и их смесей.

29. Способ по п.28, где указанная соль алкилбензолсульфоновой кислоты является додецилбензолсульфонатом натрия, сульфат жирных спиртов является лаурилсульфатом натрия, алкилсульфосукцинат является диоктилсульфосукцинатом натрия и их смесями.

30. Способ по любому из пп.3-7, где указанная вторая катионная добавка представляет собой катионный полимер.

31. Способ по п.23 или 30, где указанный катионный полимер выбран из поли(этиленимина), поли(диметилдиаллиламмония хлорида), поли(акриламид-со-диаллилдиметиламмония хлорида), поли(аллиламингидрохлорида), хитозана, полилизина и их смесей.

32. Способ по любому из пп.3-7, где указанная вторая катионная добавка выбрана из коллоидного оксида алюминия, коллоидного диоксида церия (СеО₂), коллоидного диоксида кремния, покрытого оксидом алюминия, и их смесей.

33. Способ по п.3 или 4, где указанная неионная добавка представляет собой неионный полимер.

34. Способ по п.33, где указанный неионный полимер представляет собой поливиниловый спирт, поливинилпирролидон и их смеси.

35. Способ по любому из предшествующих пунктов, далее включающий в себя сушку полученного покрытого дисперсного вещества.

36. Способ по п.35, где указанная сушка осуществляется способом, выбранным из сушки распылением, лиофилизации, сушки в печи, сушки в вакууме, псевдоожиженного слоя.

37. Способ по любому из предшествующих пунктов, далее включающий в себя химическую модификацию поверхности покрытого дисперсного вещества.

38. Способ по п.37, включающий в себя присоединение гидрофобных групп к поверхности слоя оксида металла.

39. Способ по п.37 или 38, где модификация химической поверхности включает в себя взаимодействие силанольных групп на поверхности слоя оксида металла с предшественниками, выбранными из моногалогентриалкилсилана, дигалогендиалкилсилана, тригалогеналкилсилана, моноалкокситриалкилси­лана, диалкоксидиалкилсилана, триалкоксиалкилсилана и их смесей.

40. Способ по любому из предшествующих пунктов, где слой покрытия из оксида металла покрытого дисперсного вещества имеет ширину 0,1-10 мкм.

41. Покрытое дисперсное вещество, полученное способом по любому из предшествующих пунктов.

42. Вещество по п.41, где массовое соотношение оксида металла и указанного дисперсного вещества находится в интервале от 1:99 до 20:80.

43. Вещество по п.42, где массовое соотношение оксида металла и указанного дисперсного вещества находится в интервале от 10:90 приблизительно до 40:60.

44. Вещество по любому из пп.42-43, где частицы покрытого дисперсного вещества имеют диаметр, приблизительно равный 0,5-100 мкм.

45. Частицы, включающие в себя дисперсное вещество, покрытое слоем оксида металла, полученные способом по пп.1-39, где:

(i) указанный слой оксида металла имеет толщину 0,1-10 мкм и

(ii) указанные частицы характеризуются тем, что при тестировании в тесте на растворимость с использованием способа лопастной мешалки в среде, в которой растворимо указанное дисперсное вещество, и в объеме растворения, в котором концентрация дисперсного вещества ниже его растворимости, время высвобождения 50% мас./мас. дисперсного вещества из указанных частиц по меньшей мере в два раза выше по сравнению с растворением в воде свободной формы дисперсного вещества, имеющего, по существу, тот же диаметр частиц, что в дисперсном веществе указанных частиц.

46. Применение покрытого дисперсного вещества по любому из пп.41-45 в качестве дерматологически активного средства для получения композиции для местного применения на кожу или слизистую оболочку.

47. Способ защиты от вредителей, включающий в себя применение в месте пребывания указанных вредителей эффективного в отношении пестицидного эффекта количества пестицидной композиции, содержащей покрытое дисперсное вещество по любому из пп.41-45, причем дисперсное вещество представляет собой пестицид.