(11)	015707 (13) B1	Разделы: A B C D E F G H
(21)	200702439
(22)	2007.09.19
(51)	D01F 6/74 (2006.01) D01D 5/098 (2006.01) D01D 5/12 (2006.01)
(43)	2009.04.28
(96)	2007/EA/0079 (BY) 2007.09.19
(71)	(73) РЕСПУБЛИКАНСКОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "СВЕТЛОГОРСКОЕ ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ОБЪЕДИНЕНИЕ "ХИМВОЛОКНО" (BY)
(54)	СПОСОБЫ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОКСАДИАЗОЛЬНОЙ НИТИ И ПОЛИОКСАДИАЗОЛЬНОГО ВОЛОКНА, НИТЬ И ВОЛОКНО, ПОЛУЧЕННЫЕ ЭТИМИ СПОСОБАМИ

(57) 1. Способ получения полиоксадиазольной нити, при котором получают (со)полимерный прядильный раствор, для чего последовательно загружают сначала серную кислоту, содержащую 17-65 мас.% свободного ангидрида, затем 0,02-22,9 мас.% арилендикарбоновой кислоты, представляющей собой терефталевую кислоту с 0,004-0,017 мас.% паратолуиловой кислоты или смесь терефталевой кислоты и 0,5-99,0 мас.% изофталевой кислоты с 0,004-0,017 мас.% смеси паратолуиловой кислоты с 0,5-99,0 мас.% метатолуиловой кислоты, 3,1-27,4 мас.% гидразинсульфата с 0,05-34,0 мас.% воды и 0,05-21,8 мас.% метаазобензолдикарбоновой кислоты и/или параазобензолдикарбоновой кислоты, или 0,06-25,3 мас.% их динатриевой соли, или 0,07-27,8 мас.% их дикалиевой соли, или 0,07-30,4 мас.% смеси динатриевой соли азобензолдикарбоновых кислот с солями неорганических кислот, или 0,08-33,4 мас.% смеси дикалиевой соли азобензолдикарбоновых кислот с солями неорганических кислот, при этом содержание соли неорганической кислоты в ее смеси с динатриевой или дикалиевой солью азобензолдикарбоновых кислот составляет 0,5-50,0 мас.%, нагревают полученный раствор при постоянном перемешивании до 50-90°C в течение 0,5-1,5 ч, выдерживают при этой температуре 3-12 ч до получения 6-20%-ного раствора олигомера, охлаждают его до 20-35°C со скоростью 0,5-5°C/мин, а затем вводят 2-89% серной кислоты, содержащей 17-65 мас.% серного ангидрида, и выдерживают 3-5,5 ч при постоянном перемешивании до получения 5,0-14,8%-ного раствора олигомера, затем при постоянном перемешивании проводят (со)поликонденсацию, для чего нагревают раствор до 90-160°C в течение 0,5-1,5 ч, выдерживают при этой температуре 0,5-3,0 ч, затем охлаждают до 60-120°C и дополнительно вводят 3,4-94,2 мас.% серной кислоты с 6-8 мас.% воды, продолжают охлаждать полученный раствор до 20-35°C при постоянном перемешивании в течение 3,5-5,5 ч до получения прядильного 3-14%-ного раствора полимера в серной кислоте с вязкостью 2000-6000 пуаз, при этом (со)поликонденсацию проводят непрерывным способом при непрерывном дозировании серной кислоты с 6-8 мас.% воды в прядильный раствор или периодическим способом, вводя серную кислоту с 6-8 мас.% воды в прядильный раствор сначала в количестве 0,1-0,5 от выбранного, а затем остальное при непрерывном перемешивании в два или три приема равными или неравными долями в течение 0,5-2 ч, затем проводят дегазацию в аппарате непрерывного действия в течение 2-48 ч до достижения содержания воздуха в растворе 1-6 мл/л, после чего прядильный раствор подают на фильерный комплект, содержащий 1-12 фильер с числом отверстий 200-4800 в каждой, и проводят формование под давлением 7-20 атм в осадительную ванну, содержащую концентрированную серную кислоту, при температуре 30-70°C и плотности 0,65-0,85 от плотности прядильного раствора полимера при прохождении свежесформованной нити через нее в течение 2-17 с при вытяжке в 2-6 раз, затем проводят термообработку полученной нити с линейной плотностью 0,05-0,7 текс при температуре 270-520°C в течение 2-900 с с дополнительной вытяжкой 0,1-2,0%, нить замасливают, крутят и перематывают, отличающийся тем, что вытяжку нити в 2-6 раз проводят на воздухе, при подаче воздуха вдоль вытягиваемых нитей в направлении, противоположном ее движению, со скоростью 5,0-5,2 м/мин.

2. Полиоксадиазольная нить, полученная способом по п.1, характеризующаяся линейной плотностью комплексной нити 120 текс, линейной плотностью элементарного волокна 0,05-0,12 текс, относительной разрывной нагрузкой 75-79 сН/текс, относительным разрывным удлинением 4-8%, усадкой при температуре 350°C 0,6%, сохранением прочности после выдержки при температуре 350°C в течение 25 ч на воздухе 52%, светостойкостью 95%, цветостойкостью 6 баллов, кислородным индексом 29-31%, наличием микрошероховатостей и содержанием на поверхности 0,4-0,6 ммоль/г кислородсодержащих групп.

3. Способ получения полиоксадиазольного волокна, при котором получают (со)полимерный прядильный раствор, для чего последовательно загружают сначала серную кислоту, содержащую 17-65 мас.% свободного ангидрида, затем 0,02-22,9 мас.% арилендикарбоновой кислоты, представляющей собой терефталевую кислоту с 0,004-0,017 мас.% паратолуиловой кислоты или смесь терефталевой кислоты и 0,5-99,0 мас.% изофталевой кислоты с 0,004-0,017 мас.% смеси паратолуиловой кислоты с 0,5-99,0 мас.% метатолуиловой кислоты, 3,1-27,4 мас.% гидразинсульфата с 0,05-34,0 мас.% воды и 0,05-21,8 мас.% метаазобензолдикарбоновой кислоты и/или параазобензолдикарбоновой кислоты, или 0,06-25,3 мас.% их динатриевой соли, или 0,07-27,8 мас.% их дикалиевой соли, или 0,07-30,4 мас.% смеси динатриевой соли азобензолдикарбоновых кислот с солями неорганических кислот, или 0,08-33,4 мас.% смеси дикалиевой соли азобензолдикарбоновых кислот с солями неорганических кислот, при этом содержание соли неорганической кислоты в ее смеси с динатриевой или дикалиевой солью азобензолдикарбоновых кислот составляет 0,5-50,0 мас.%, нагревают полученный раствор при постоянном перемешивании до 50-90°C в течение 0,5-1,5 ч, выдерживают при этой температуре 3-12 ч до получения 6-20%-ного раствора олигомера, охлаждают его до 20-35°C со скоростью 0,5-5°C/мин, а затем вводят 2-89% серной кислоты, содержащей 17-65 мас.% серного ангидрида, и выдерживают 3-5,5 ч при постоянном перемешивании до получения 5,0-14,8%-ного раствора олигомера, затем при постоянном перемешивании проводят (со)поликонденсацию, для чего нагревают раствор до 90-160°C в течение 0,5-1,5 ч, выдерживают при этой температуре 0,5-3 ч, затем охлаждают до 60-120°C и дополнительно вводят 3,4-94,2 мас.% серной кислоты с 6-8 мас.% воды, продолжают охлаждать полученный раствор до 20-35°C при постоянном перемешивании в течение 3,5-5,5 ч до получения прядильного 3-14%-ного раствора полимера в серной кислоте с вязкостью 2000-6000 пуаз, при этом (со)поликонденсацию проводят непрерывным способом при непрерывном дозировании серной кислоты с 6-8 мас.% воды в прядильный раствор или периодическим способом, вводя серную кислоту с 6-8 мас.% воды в прядильный раствор сначала в количестве 0,1-0,5 от выбранного, а затем остальное при непрерывном перемешивании в два или три приема равными или неравными долями в течение 0,5-2 ч, затем проводят дегазацию в аппарате непрерывного действия в течение 2-48 ч до достижения содержания воздуха в растворе 1-6 мл/л, после чего прядильный раствор подают на фильерный комплект, содержащий 1-12 фильер с числом отверстий 200-4800 в каждой, и проводят формование под давлением 7-20 атм в осадительную ванну, содержащую концентрированную серную кислоту, при температуре 30-70°C и плотности 0,65-0,85 от плотности прядильного раствора полимера при прохождении свежесформованного волокна через нее в течение 2-17 с при вытяжке в 2-6 раз, затем полученное свежесформованное волокно отмывают от следов серной кислоты, отжимают, замасливают, гофрируют при температуре 25-250°C и сушат сначала при температуре 190-210°C, затем при 90-110°C и разрезают на штапельки, отличающийся тем, что вытяжку волокна в 2-6 раз проводят на воздухе, при подаче воздуха вдоль вытягиваемых волокон в направлении, противоположном их движению, со скоростью 5,0-5,2 м/мин.

4. Полиоксадиазольное волокно, полученное способом по п.3, характеризующееся линейной плотностью элементарного волокна 0,17-0,7 текс, относительной разрывной нагрузкой 20-35 сН/текс, относительным разрывным удлинением 20-60%, усадкой при температуре 350°C 1%, сохранением прочности после выдержки при температуре 350°C в течение 25 ч на воздухе 85-95%, светостойкостью 75-90%, цветостойкостью окрашенного волокна 4-6 баллов, кислородным индексом 29-31%, наличием микрошероховатостей и содержанием на поверхности 0,4-0,6 ммоль/г кислородсодержащих групп.