(57) 1. Способ разделения циркония и гафния в смеси ZrCl4 и HfCl4 с содержанием Hf 3 мас.% и менее от Zr+Hf, включающий в себя следующие этапы:
1) гидролиз смеси ZrCl4 и HfCl4 в водном растворе сильной неорганической кислоты с получением кислого водного раствора, содержащего 7-12 моль кислоты на 1 л;
2) пропускание полученного на этапе 1) раствора через ионообменную смолу;
3) при необходимости, элюирование фракции кислого водного раствора, обогащенного гафнием;
4) промывка смолы от кислого водного раствора, содержащего Zr и Hf;
5) пропускание через смолу водного раствора для отделения соединений циркония, связанных со смолой, и извлечение обогащенной цирконием фракции.
2. Способ по п.1, в котором на этапе 2) смолу предварительно кондиционируют сильной неорганической кислотой при содержании кислоты от 7 до 12 моль на 1 л.
3. Способ по п.1 или 2, в котором сильную неорганическую кислоту выбирают из HCl и H2SO4.
4. Способ по п.3, в котором сильной неорганической кислотой является HCl.
5. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором кислый водный раствор содержит от 7,5 до 9,5 моль кислоты на 1 л.
6. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором ионообменная смола содержит функциональные группы амина, аммония или азина.
7. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором на этапе 5) проводят промывку смолы водным раствором с содержанием 0-7 моль кислоты на 1 л, причём эта концентрация меньше концентрации раствора неорганической кислоты, использованной ранее.
8. Способ по п.7, в котором водным раствором является вода.
9. Способ по п.7, в котором последовательно применяют по меньшей мере два водных раствора с убывающей концентрацией кислоты.
10. Способ по п.9, в котором воду применяют в последнюю очередь.
11. Способ по любому из пп.1-10, в котором на этапе 4) проводят промывку смолы раствором сильной неорганической кислоты с содержанием 7-12 моль кислоты на 1 л, при этом количество молей кислоты на 1 л в этом растворе, по существу, равно или превышает количество молей кислоты на 1 л в растворе, полученном на этапе 1).
12. Способ по любому из пп.1-10, в котором на этапе 4) промывают смолу от содержащейся в ней жидкости и, при необходимости, проводят промывку смолы раствором сильной неорганической кислоты с содержанием 7-12 моль кислоты на 1 л, при этом количество молей кислоты на 1 л в этом растворе, по существу, равно или превышает количество молей кислоты на 1 л в растворе, полученном на этапе 1).
13. Способ по любому из предыдущих пунктов, в котором на этапе 3) извлекают богатую гафнием фракцию.
|