Бюллетень ЕАПВ "Изобретения (евразийские заявки и евразийские патенты)"
Бюллетень 4´2008

(11)

010381 (13) B1 Разделы: A B C D E F G H

(21)

200501125

(22)

2004.01.08

(51)

C07C 317/44 (2006.01)
C07C 315/02
(2006.01)
C07C 323/52
(2006.01)
C07C 319/14
(2006.01)

(31)

03290082.1

(32)

2003.01.13

(33)

EP

(43)

2005.12.29

(86)

PCT/IB2004/000002

(87)

WO 2004/063149 2004.07.29

(71)(73)

СЕФАЛОН ФРАНС (FR)

(72)

Роз Себастьян, Клен Доминик (FR)

(74)

Фомичева Т.С. (RU)

(54)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛ-2-ДИФЕНИЛМЕТИЛСУЛЬФИНИЛАЦЕТАТА

(57) 1. Способ получения метил-2-дифенилметилсульфинилацетата (МДМСА), содержащий стадии: (i) конверсии бензгидрола в метилдифенилметилтиоацетат и (ii) конверсии метилдифенилметилтиоацетата в метил-2-дифенилметилсульфинилацетат.

2. Способ по п.1, в котором стадия (i) содержит следующие стадии:

a1) конверсию бензгидрола в бензгидролкарбоксилат в подходящем растворителе;

b1) конверсию бензгидролкарбоксилата в метилдифенилметилтиоацетат.

3. Способ по п.2, в котором стадия a1) включает реакцию бензгидрола и кислотного ангидрида в присутствии неорганической кислоты в подходящем растворителе.

4. Способ по п.3, в котором растворитель является апротонным растворителем.

5. Способ по п.4, в котором апротонный растворитель выбирают из хлорсодержащих растворителей, ароматических растворителей, углеводородных растворителей и эфирных растворителей.

6. Способ по п.5, в котором апротонный растворитель выбирают из хлорсодержащих растворителей.

7. Способ по п.6, в котором растворителем является дихлорметан.

8. Способ по любому из пп.3-7, в котором кислотный ангидрид выбирают из уксусного ангидрида, пропионового ангидрида и ангидрида масляной кислоты.

9. Способ по п.8, в котором кислотный ангидрид является уксусным ангидридом.

10. Способ по любому из пп.3-9, в котором неорганическую кислоту выбирают из соляной кислоты, масляной кислоты, о-фосфорной кислоты и серной кислоты.

11. Способ по п.10, в котором неорганической кислотой является серная кислота.

12. Способ по любому из пп.3-11, в котором количество применяемой неорганической кислоты составляет от 0,02 до 0,3 молярных эквивалентов относительно бензгидрола.

13. Способ по любому из пп.3-12, в котором температура реакции на стадии а1) составляет от -5 до +5°C.

14. Способ по любому из пп.2-13, в котором стадия b1) включает приведение раствора, полученного на стадии а1), в контакт с метилтиогликолятом.

15. Способ по п.14, в котором время проведения стадии b1) составляет 2-3 ч.

16. Способ по п.14 или 15, в котором температура на стадии b1) находится в интервале 15-25°С.

17. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором окисляющий агент выбирают из озона, перманганата калия, перкарбоната натрия, пероксидов, таких как перекись водорода, трет-бутилгидропероксид и м-хлорпероксибензойная кислота.

18. Способ по п.17, в котором окисляющим агентом является перекись водорода.

19. Способ по п.18, в котором перекись водорода добавляют в виде 35% водного раствора.

20. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором окисляющий агент применяют в количестве 1-1,1 молярных эквивалентов.

21. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором температура реакции на стадии (ii) находится в интервале 28-37°С.

22. Способ по любому из пп.3-21, в котором на стадии (ii) добавляют дополнительное количество неорганической кислоты

23. Способ по п.22, в котором дополнительное количество неорганической кислоты составляет 0,02-0,3 молярных эквивалентов.

24. Способ по п.22 или 23, в котором время стадии (ii) составляет 10-13 ч.

25. Способ по любому из предшествующих пунктов, который содержит дополнительную стадию (iii) выделения полученного метил-2-дифенилметилсульфинилацетата.

26. Способ по п.25, в котором стадия (iii) содержит отгонку растворителя до сухого остатка.

27. Способ по п.25 или 26, в котором стадия (iii) содержит стадию прямой кристаллизации.

28. Способ по п.27, в котором кристаллизационный растворитель выбирают из метанола, этанола, этилацетата, изопропилацетата и толуола.

29. Способ по п.28, в котором растворителем кристаллизации является изопропилацетат.

30. Способ по любому из предшествующих пунктов, в котором последовательные стадии осуществляются в том же реакторе без выделения промежуточных соединений.

31. Способ получения модафинила, содержащий получение МДМСА по любому из пп.1-30.


наверх