(57) Изобретение относится к области ядерно-химических, в частности радиохимических, технологий на различных стадиях ядерного топливного цикла (ЯТЦ), таких как производство очищенных ядерных материалов (уран, цирконий) или переработка отработавшего ядерного топлива атомных электростанций (ОЯТ АЭС), где используются экстракционные процессы и операции для очистки ядерных материалов. Сущность способа, включающего частичное разрушение азотной кислоты в ходе непрерывного упаривания при подаче раствора, содержащего восстановитель в кубовую часть выпарного аппарата с циркуляцией кубового раствора, состоит в том, что процесс осуществляют при задержке раствора в кубовой части аппарата более 2 ч с подачей в нее водного раствора смеси формальдегида и муравьиной кислоты, далее смеси, или раствора муравьиной кислоты после старта процесса с использованием указанной смеси. Такие действия позволяют подобрать режим, в котором при упаривании модельного высокоактивного рафината с заданной степенью концентрирования (удельный объем кубового раствора не более 0,4 м³/т ОЯТ) не выпадает нитрат бария и не выделяется закись азота. При этом повышается пожаро-взрывобезопасность процесса ввиду резкого (до 10-кратного) снижения концентрации формальдегида в восстановительной смеси и возможного продолжения процесса вообще без него с использованием раствора муравьиной кислоты.