Евразийский сервер публикаций
Евразийский патент на изобретение № 036021
Библиографические данные | ||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||
Формула [ENG] | ||||||||||||||||||||||||||||||||
(57) 1. Способ синтеза 9,9-бис(метоксиметил)флуорена из 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена, включающий в себя предоставление раствора гидроксида щелочного металла, смешивание указанного раствора с галогенидом тетраалкиламмония, 9,9-бис(гидроксиметил)флуореном и растворителем и введение диметилсульфата с получением 9,9-бис(метоксиметил)флуорена, где диметилсульфат вводят 3-6 порциями при температуре 15-35°C, при этом после введения каждой порции реакционную смесь перемешивают в течение периода продолжительностью не менее 60 мин перед введением дополнительных порций, при этом общее количество вводимого диметилсульфата составляет от 2 до 6 моль на 1 моль используемого 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена.
2. Способ согласно п.1, где в качестве гидроксида щелочного металла используют гидроксид натрия предпочтительно в виде 40-50%-го по весу раствора в воде. 3. Способ согласно любому одному из предшествующих пунктов, где в качестве галогенида тетраалкиламмония используют бромид тетра-н-бутиламмония. 4. Способ согласно любому одному из предшествующих пунктов, где диметилсульфат вводят 4-6 порциями. 5. Способ согласно любому одному из предшествующих пунктов, где в качестве растворителя используют толуол. 6. Способ согласно любому одному из пп.1-3 и 5, включающий в себя стадии i) предоставление раствора гидроксида натрия в воде; ii) введение в раствор со стадии i) 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена, галогенида тетраалкиламмония и растворителя; iii) перемешивание смеси, полученной на стадии ii); iv) введение диметилсульфата 3-6 порциями, при этом после введения первой порции получаемую реакционную смесь перемешивают в течение периода времени по меньшей мере 60 мин перед введением дополнительных порций; v) продолжение перемешивания реакционной смеси, полученной на стадии iv), после введения последней порции диметилсульфата; vi) добавление воды к смеси, полученной на стадии v), и перемешивание; vii) разделение смеси, полученной на стадии vi), на органический слой и водный слой, получение органического слоя и промывание органического слоя водой; viii) разделение смеси, полученной на стадии vii), на органический слой и водный слой, получение органического слоя и удаление растворителя с получением сырого 9,9-бис(метоксиметил)флуорена. 7. Способ согласно п.6, где сырой 9,9-бис(метоксиметил)флуорен, полученный на стадии viii), перекристаллизовывают с получением 9,9-бис(метоксиметил)флуорена. 8. Способ согласно п.6 или 7, где на стадии iv) каждую порцию диметилсульфата вводят за период продолжительностью от 15 до 60 мин. 9. Способ согласно любому одному из пп.6-8, где на стадии iv) между введением каждой порции реакционную смесь перемешивают в течение периода продолжительностью от 60 до 120 мин. 10. Способ согласно любому одному из пп.6-9, где стадию v) проводят в течение периода продолжительностью от 16 до 30 ч. 11. Способ согласно любому одному из пп.6-10, где стадию iv) и стадию v) проводят при температуре в интервале от 15 до 35°C. 12. Способ согласно любому одному из предшествующих пунктов, включающий в себя стадии i) предоставление 40-50%-го по весу раствора гидроксида натрия в воде таким образом, чтобы на 1 моль используемого 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена приходилось от 2,5 до 7,5 моль гидроксида натрия; ii) введение в раствор со стадии i) 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена, бромида тетра-н-бутиламмония в количестве от 0,005 до 0,025 моль на 1 моль используемого 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена и добавление толуола в количестве от 800 до 1500 мл на 1 моль используемого 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена; iii) перемешивание смеси, полученной на стадии ii), в течение периода продолжительностью от 1 до 5 ч при температуре от 15 до 30°C; iv) дробное введение диметилсульфата, общее количество которого составляет от 2 до 6 моль на 1 моль используемого 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена, за 3-6 порций, где каждую порцию вводят в течение периода продолжительностью от 15 до 60 мин, и где после введения каждой порции получаемую реакционную смесь перемешивают в течение периода продолжительностью от 60 до 120 мин перед введением дополнительных порций, и где введение осуществляют при температуре от 15 до 35°C; v) продолжение перемешивания реакционной смеси, полученной на стадии iv), в течение периода продолжительностью от 16 до 30 ч при температуре от 15 до 35°C; vi) добавление воды к смеси, полученной на стадии v), в количестве от 400 до 750 мл на 1 моль используемого 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена и перемешивание в течение периода продолжительностью от 5 до 25 мин при температуре от 15 до 35°C; vii) разделение смеси, полученной на стадии vi), на органический слой и водный слой, получение органического слоя и промывание органического слоя водой, используя 100-500 мл воды на 1 моль используемого 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена; viii) разделение смеси, полученной на стадии vii), на органический слой и водный слой, получение органического слоя и удаление растворителя перегонкой с получением сырого 9,9-бис(метоксиметил)флуорена; ix) необязательно, перекристаллизация сырого 9,9-бис(метоксиметил)флуорена из 300-600 мл метанола на 1 моль используемого 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена и сушка под вакуумом с получением 9,9-бис(метоксиметил)флуорена. 13. Способ согласно любому одному из предшествующих пунктов, в котором 9,9-бис(гидроксиметил)флуорен синтезирован из флуорена, указанный способ включает обеспечение смеси параформальдегида, диметилсульфоксида и алкоксида натрия и добавление к указанной смеси флуорена для получения 9,9-бис(гидроксиметил)флуорена, при этом флуорен добавляют в твердом виде. 14. Способ по п.13, в котором флуорен добавляют в форме порошка. Загрузка данных...
| ||||||||||||||||||||||||||||||||
Публикации документа | ||||||||||||||||||||||||||||||||
| ||||||||||||||||||||||||||||||||
Назад | Новый поиск |