Евразийский сервер публикаций
Евразийский патент № 047658
Библиографические данные | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Формула | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(57) 1. Способ синтеза соединения формулы I
, в котором n представляет собой целое число от 8 до 16, включающий а) реакцию соединения формулы II , в котором R представляет собой защитную группу, причем R выбран из группы, которую составляют карбоксибензил, п-метоксибензилкарбонил, трет-бутилоксикарбонил, 9-флуоренилметолоксикарбонил, ацетил, трифторацетил, бензоил, бензил, карбамат, п-метоксибензил, 3,4-диметоксибензил, п-метоксибензил, тозил, трихлорэтилхлорформиат, (4-нитрофе нил)сульфонил, метил, этил, пропил, н-бутил, трет-бутил, сукцинимид, 2,6-диметилфенол, 2,6-диизопро пилфенол, 2,6-ди-трет-бутилфенол, триметилсилил, аллил, 1,1-диметилаллил, 2,2,2-трифторэтил, фенил и 4-метоксибензил; с соединением формулы III , в котором n представляет собой целое число от 8 до 16, и X представляет собой галоген; с последующей обработкой метансульфоновой кислотой и с образованием соединения формулы IV b) реакцию соединения формулы IV с соединением формулы V , в котором каждый Y независимо представляет собой галоген; с образованием соединения формулы VI с) реакцию соединения формулы VI в условиях реакции сочетания с гидрохлоридом 2-(диметиламино)этантиола с последующей обработкой щавелевой кислотой и образованием оксалатной соли формулы VII d) реакцию соединения формулы VII с основанием с получением соединения формулы I. 2. Способ по п.1, в котором в условиях реакции на стадии (b) предусмотрена реакция соединения формулы IV с основанием. 3. Способ по п.2, в котором основание представляет собой триэтиламин. 4. Способ по п.1, в котором в условиях реакции сочетания на стадии (с) предусмотрена реакция соединения формулы VI с основанием. 5. Способ по п.4, в котором основание представляет собой триэтиламин. 6. Способ по п.1, в котором n составляет 12. 7. Способ по п.1, в котором R представляет собой трет-бутилоксикарбонил. 8. Способ по п.1, в котором каждый Y независимо выбран из Cl, Br и I. 9. Способ по п.8, в котором каждый Y представляет собой Cl. 10. Способ по п.1, в котором X выбран из Cl, Br и I. 11. Способ по п.10, в котором X представляет собой Cl. 12. Способ по п.1, в котором соединение формулы VI представляет собой соединение 13. Способ по п.1, в котором соединение формулы I представляет собой соединение 14. Способ по п.1, в котором выход на стадии (а) составляет по меньшей мере 80%. 15. Способ по п.1, в котором соединение формулы I образуется из соединения формулы II с выходом, составляющим по меньшей мере 60%. 16. Способ по п.1, в котором соединение VIII присутствует в продукте на стадии (d) в концентрации, составляющей менее чем 100 частей на миллион. 17. Способ по п.1, в котором соединение формулы VII выделяется как кристаллическое твердое вещество. Загрузка данных...
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||