Евразийский сервер публикаций
Евразийский патент № 045697
Библиографические данные | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Формула | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(57) 1. Способ получения соединения формулы (I) или его соли
включающий: a) получение палладиевого катализатора, где палладиевым катализатором является смесь, содержащая источник палладия, лиганд и основание в подходящем растворителе; b) смешивание соединения формулы (III) где X является I или Cl, или Br, или трифторметансульфонатом, Р является защитной группой, с 2-винилпиридином и растворителем; с) добавление палладиевого катализатора, полученного на стадии а), к смеси, полученной на стадии b), с получением соединения формулы (IV) d) снятие защиты с соединения формулы (IV) с получением соединения формулы (I) или его соли; где источник палладия выбирают из ацетата палладия или тетракис(трифенилфосфин)палладия, или хлорида палладия; где лиганд выбран из трифенилфосфина или фосфинооксазолинов, или 4,5-бис(дифенилфосфино)-9,9-диметилксантена. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что источник палладия применяют в диапазоне от 1 до 3% (мол.% в расчете на соединение формулы (III)). 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что источником палладия является ацетат палладия. 4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что лиганд представляет собой 4,5-бис(дифенилфосфино)-9,9-диметилксантен. 5. Способ по любому из пп.1-4, отличающийся тем, что основание выбрано из карбоната калия или карбоната натрия, или гидрокарбоната калия, или гидрокарбоната натрия, или ацетата натрия, или триметиламина, или триэтиламина, или морфолина, или N,N-диизопропилэтиламина, или N,N-дициклогексилметиламина. 6. Способ по п.5, отличающийся тем, что основание представляет собой N,N-дициклогексилметиламин. 7. Способ по любому из пп.1-6, отличающийся тем, что X является I. 8. Способ по любому из пп.1-7, отличающийся тем, что защитная группа выбрана из ацила или ацетила, или формила, или сульфонила, или карбамата. 9. Способ по п.8, отличающийся тем, что защитной группой является ацетил. 10. Способ по любому из пп.1-9, отличающийся тем, что соединение формулы (III) получают защитой соединения формулы (II) где X представляет собой I или Cl, или Br, или трифторметансульфонат. 11. Способ по любому из пп.1-10, отличающийся тем, что соединение формулы (II) получают способом, включающим: а) взаимодействие соединения формулы (V) с соединением формулы (VI) в присутствии источника меди или палладия с получением соединения (VII) где Hal представляет собой Cl или Br, или I; b) галогенирование или трифлатирование соединения формулы (VII) с получением соединения формулы (II), отличающийся тем, что источник меди или палладия выбран из ацетата меди(II), CuI или CuBr, или CuCl, или ацетата меди(I), или бис (1,3-пропандиамин)дихлорида меди(II), или бис(8-хинолинолато)меди(II), или бис(2,4-пентандионато)меди(II), или цианида меди(I), или 2-тиофенкарбоксилата меди(I), или тетрафторбората меди(II), или хлорида ди-m-гидроксо-бис[(N,N,N',N'-тетраметилэтилендиамин)меди(II)], или дихлор(1,10-фенантролин)меди(II), или трифторметансульфоната меди(II), или комплекса трифторметансульфоната меди(I) с бензолом, или гексафторфосфата тетракис(ацетонитрил)меди(I), или тетрафторбората тетракис(ацетонитрил)меди(I), или ацетата палладия, или тетракис(трифенилфосфин)палладия, или хлорида палладия. 12. Способ по любому из пп.1-11, отличающийся тем, что соединение формулы (I) или его соль содержит менее 10 ч./млн Pd. Загрузка данных...
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||