Евразийский сервер публикаций

Евразийский патент № 038738

Библиографические данные
(11)038738 (13) B1
(21)201800588

[ A ] [ B ] [ C ] [ D ] [ E ] [ F ] [ G ] [ H ]

Текущий раздел:


Документ опубликован 2021.10.13
Текущий бюллетень: 2021-10
Все публикации: 038738
Реестр евразийского патента: 038738

(22)2017.05.04
(51) C23G 1/36 (2006.01)
C01G 49/06 (2006.01)
C01B 7/03(2006.01)
(43)A1 2019.04.30 Бюллетень № 04 тит.лист, описание
(45)B1 2021.10.13 Бюллетень № 10 тит.лист, описание
(31)16168382.6
(32)2016.05.04
(33)EP
(86)EP2017/060698
(87)2017/191279 2017.11.09
(71)ЦМИ УВК ГМБХ (DE)
(72)Конлехнер Давид (AT)
(73)ЦМИ УВК ГМБХ (DE)
(74)Робинов А.А. (RU)
(54)СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ОТРАБОТАННОЙ КИСЛОТЫ В НЕБОЛЬШОМ ОБЪЕМЕ
Формула
(57) 1. Способ переработки отработанного раствора хлорида железа FeCl2 (10), содержащего по меньшей мере один окисляемый компонент, с периодической обработкой при разных рабочих режимах в реакторе (200), включающий следующие этапы:
на первом этапе отработанный раствор хлорида железа FeCl2 (10) подают в реактор (200), и при работе реактора в первом рабочем режиме в реакторе происходит этап окисления при температуре окисления, превышающей 90°C, и при давлении окисления, превышающем 0,3 МПа,
причем по меньшей мере часть отработанного раствора хлорида железа FeCl2 (10) окисляется во время этапа окисления, при этом, по меньшей мере частично, окисленный раствор хлорида железа FeCl3 (30) получают из отработанного раствора хлорида железа FeCl2 (10), и окисленная часть, по меньшей мере частично, окисленного раствора хлорида железа FeCl3 (30) соответствует по меньшей мере части по меньшей мере одного окисляемого компонента отработанного раствора хлорида железа FeCl2 (10) до этапа окисления,
на втором этапе, по меньшей мере частично, окисленный раствор хлорида железа FeCl3 (30), по меньшей мере частично, гидролизуется во время этапа гидролиза, который проходит в реакторе (200) в то время, как реактор (200) работает во втором рабочем режиме, при температуре гидролиза, превышающей 120°C, равной или превышающей 130°C и равной или не превышающей 300°C,
причем давление гидролиза, применяемое на этапе гидролиза, равно или превышает 0,05 МПа и равно или не превышает 1,2 МПа, причем во время этапа гидролиза получают соляную кислоту (HCl) и твердую закись железа Fe2O3, причем способ включает применение дополнительного первого элемента хранения (210), и в то время как реактор (200) работает в первом рабочем режиме, по меньшей мере частично, окисленный раствор хлорида железа FeCl3 (30), полученный во время ранее проведенного первого этапа, подают в первый элемент хранения (210), а дополнительный отработанный раствор хлорида металла FeCl2 (10') подают в реактор (200) периодически, причем продолжая работу реактора (200) в первом рабочем режиме проводят первый этап окисления и дополнительный, по меньшей мере частично, окисленный раствор хлорида железа FeCl3 (30') получают из дополнительного отработанного раствора хлорида железа FeCl2 (10'), причем в реактор (200) между первым и вторым режимом его работы подают из первого элемента хранения (210) главным образом дополнительно, по меньшей мере частично, окисленный раствор хлорида железа FeCl3 (30), а также дополнительный, по меньшей мере частично, окисленный раствор хлорида железа FeCl3 (30').
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что
на втором этапе указанный гидролиз проходит при температуре, предпочтительно равной или превышающей 150°C и равной или не превышающей 230°C, предпочтительнее равной и превышающей 160°C и равной или не превышающей 180°C, наиболее предпочтительно равной или превышающей 165°C и равной или не превышающей 175°C,
причем давление гидролиза, применяемое на этапе гидролиза, предпочтительно равно или превышает 0,08 МПа и равно или не превышает 0,8 МПа, предпочтительнее равно или превышает 0,09 МПа и равно или не превышает 0,5 МПа, наиболее предпочтительно равно или превышает 0,095 МПа и равно или не превышает 0,2 МПа.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что периодически, после проведения первого этапа для отработанного раствора хлорида железа и до проведения первого этапа для дополнительного отработанного раствора хлорида железа и предпочтительно после работы реактора (200) в первом рабочем режиме и до работы реактора (200) во втором рабочем режиме, реактор (200), по меньшей мере частично, разгружают, разгружают предпочтительно по меньшей мере на 50%, разгружают предпочтительнее по меньшей мере на 70%, разгружают наиболее предпочтительно по меньшей мере на 90%.
4. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что отработанный раствор хлорида железа содержит в качестве по меньшей мере одного окисляемого компонента хлорид железа(II), причем отработанный раствор хлорида железа предпочтительно содержит от 14 до 28 мас.%, предпочтительно около 22 мас.% хлорида железа(II).
5. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что до проведения первого этапа отработанный раствор хлорида железа FeCl2 (10) проходит этап предварительного концентрирования с образованием концентрированного отработанного раствора хлорида железа (20), причем концентрированный отработанный раствор хлорида железа (20) содержит в качестве по меньшей мере одного окисляемого компонента хлорид железа(II), причем концентрированный отработанный раствор хлорида железа (20) преимущественно содержит от 22 до 45 мас.%, предпочтительно около 40 мас.% хлорида железа(II).
6. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что, по меньшей мере частично, окисленный раствор хлорида железа FeCl3 (30) содержит в качестве по меньшей мере части его окисленной части хлорид железа(III), причем, по меньшей мере частично, окисленный раствор хлорида железа предпочтительно содержит от 12 до 25 мас.%, предпочтительно около 20 мас.% хлорида железа(III).
7. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что отработанный раствор хлорида железа (10) содержит кроме по меньшей мере одного окисляемого компонента свободную соляную кислоту.
8. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что температура окисления, применяемая на первом этапе, равна или превышает 110°C и равна или не превышает 250°C, предпочтительно равна или превышает 130°C и равна или не превышает 200°C, предпочтительнее равна или превышает 140°C и равна или не превышает 170°C, наиболее предпочтительно равна или превышает 145°C и равна или не превышает 155°C, и/или причем температура гидролиза, применяемая на втором этапе, равна или превышает 130°C и равна или не превышает 300°C, предпочтительно равна или превышает 150°C и равна или не превышает 230°C, предпочтительнее равна или превышает 160°C и равна или не превышает 180°C, наиболее предпочтительно равна или превышает 165°C и равна или не превышает 175°C.
9. Способ по любому из предшествующих пунктов, отличающийся тем, что давление окисления, применяемое на первом этапе, равно или превышает 0,3 МПа и равно или не превышает 1,2 МПа, предпочтительно равно или превышает 0,6 МПа и равно или не превышает 1,0 МПа, предпочтительнее равно или превышает 0,7 МПа и равно или не превышает 0,9 МПа, наиболее предпочтительно равно или превышает 0,75 МПа и равно или не превышает 0,85 МПа, и/или причем давление гидролиза, применяемое на втором этапе, равно или превышает 0,05 МПа и равно или не превышает 1,2 МПа, предпочтительно равно или превышает 0,08 МПа и равно или не превышает 0,8 МПа, предпочтительнее равно или превышает 0,09 МПа и равно или не превышает 0,5 МПа, наиболее предпочтительно равно или превышает 0,095 МПа и равно или не превышает 0,2 МПа.
10. Система (100) для переработки отработанного раствора хлорида железа FeCl2 (10) для осуществления способа по пп.1-9, содержащая по меньшей мере один реактор (200) и сконструированная таким образом, что реактор (200) выполнен с возможностью работать в первом рабочем режиме и во втором рабочем режиме, при этом система (100) содержит первый элемент хранения (210), а также второй элемент хранения (220), первый шаровой клапан (121), второй шаровой клапан (122), питательный насос (123), фильтрующий элемент (124), циркуляционный насос (125), фильтрационный насос (126), охлаждающий элемент (127), нагнетательный клапан (128), конденсатор (129) и емкость для хранения регенерированной кислоты (130), имеющую выходное отверстие (131), соединенное с первичным процессом, требующим свежую или регенерированную кислоту, при этом реактор (200) содержит входное отверстие для кислорода (132) и фильтр (124), содержащий выходное отверстие для кислорода (133), при этом система (100) также содержит нагревательный модуль, который выполнен с возможностью обеспечить дополнительное нагревание содержимого реактора (200), причем нагревательный модуль содержит дополнительный насос (134) и нагревательный элемент (135), причем дополнительный насос (134) выполнен с возможностью подачи, по меньшей мере частично, указанного содержимого в нагревательный элемент (135) для нагрева и повторной подачи в реактор (200).
11. Система (100) по п.10, отличающаяся тем, что дополнительно содержит первый элемент хранения (210) и выполнена с возможностью подачи во время работы реактора (200), особенно периодической, в первом рабочем режиме, по меньшей мере частично, окисленного раствора хлорида железа FeCl3 (30), полученного во время ранее проведенного первого этапа, в первый элемент хранения (210) и подачи дополнительно отработанного раствора хлорида железа FeCl2 (10') в реактор (200) периодически и получения при продолжении работы реактора (200) в первом рабочем режиме дополнительного, по меньшей мере частично, окисленного раствора хлорида железа (30') из дополнительного отработанного раствора хлорида железа FeCl2 (10'), причем система (100) выполнена с возможностью подачи в реактор (200) между первым и вторым режимами его работы из первого элемента хранения (210) главным образом дополнительно, по меньшей мере частично, окисленного раствора хлорида железа (30), а также дополнительного, по меньшей мере частично, окисленного раствора хлорида железа (30').
12. Система (100) по любому из пп.10 или 11, которая дополнительно содержит второй элемент хранения (220), причем система (100) выполнена с возможностью во время этапа гидролиза подачи и хранения дополнительно отработанного раствора хлорида железа FeCl2 (10) во втором элементе хранения (220).
13. Система (100) по любому из пп.10-12, отличающаяся тем, что первый элемент хранения (210) имеет первую накопительную емкость и реактор (200) имеет вторую накопительную емкость, причем отношение первой и второй накопительных емкостей составляет более чем 2:1, предпочтительно более чем 3:1, предпочтительнее более чем 5:1 и наиболее предпочтительно более чем 10:1.
14. Система (100) по любому из пп.10-13, отличающаяся тем, что выполнена с возможностью обработки количества отработанного раствора хлорида железа FeCl2 (10), равного или превышающего 10 л/ч и равного и не превышающего 5000 л/ч, предпочтительно соответствующему равному или превышающему 30 л/ч и равному или не превышающему 3000 л/ч, предпочтительнее соответствующему равному или превышающему 60 л/ч и равному или не превышающему 2000 л/ч, наиболее предпочтительно соответствующему равному или превышающему 100 л/ч и равному или не превышающему 1500 л/ч.
Zoom in

Загрузка данных...