(57) Способ количественного определения бенсултапа в лекарственном растительном сырье, заключающийся в том, что лекарственное растительное сырьё измельчают, двукратно по 30 мин обрабатывают порциями органического изолирующего агента при условии, что масса каждой порции изолирующего агента в 4 раза превышает массу лекарственного растительного сырья, полученные органические извлечения объединяют, обезвоживают безводным сульфатом натрия, растворитель из объединённого извлечения испаряют, остаток растворяют, хроматографируют в макроколонке размерами 490´10 мм, заполненной 10 г силикагеля, вначале пропуская через неё 20 мл гексана, а затем элюируя смесью растворителей, элюат собирают фракциями по 2 мл, фракции элюата объединяют, элюент испаряют, остаток растворяют и проводят определение физико-химическим методом в колонке, заполненной неподвижной фазой, отличающийся тем, что органическим изолирующим агентом является смесь ацетонитрил-дихлорэтан-этилацетат в соотношении 6:2:2 по объёму, остаток, полученный после испарения растворителя из объединённого извлечения, растворяют в ацетоне, в качестве силикагеля для хроматографирования в макроколонке использутся силикагель "Merk" 40/63 m, для элюирования из макроколонки с силикагелем применяют смесь растворителей диэтиловый эфир-гексан в соотношении 8:2 по объёму, объединяют фракции элюата с 18 по 24, остаток, полученный после испарения элюента, растворяют в дихлорметане, в качестве физико-химического метода используется хромато-масс-спектрометрия, определение проводят в капиллярной колонке DB-5 MS EVIDEX длиной 25 м и внутренним диаметром 0,2 мм с неподвижной фазой, представляющей собой 5%-фенил-95%-метилполисилоксан, при толщине плёнки неподвижной фазы 0,33 мкм, используя газ-носитель гелий, подаваемый со скоростью 0,6 мл/мин, и масс-селективный детектор, работающий в режиме электронного удара, начальная температура термостата колонки составляет 70°C, данная температура выдерживается в течение 3 мин, в дальнейшем температура повышается от 70 до 290°C со скоростью 20°C в минуту, конечная температура колонки выдерживается в течение 16 мин, температура инжектора составляет 250°C, температура квадруполя 150°C, температура интерфейса детектора 300°C, регистрируют интенсивность сигнала, обусловленного заряженными частицами, образующимися при бомбардировке анализируемого вещества, вышедшего из капиллярной колонки и попавшего в источник ионов, ионизирующим пучком электронов с энергией 70 эВ, регистрируют масс-спектр по полному ионному току и вычисляют количество бенсултапа по площади хроматографического пика.

---