Евразийский сервер публикаций
Евразийский патент № 035146
Библиографические данные | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Формула | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
(57) 1. Способ получения 1,2-пропандиола из пропена и пероксида водорода, заключающийся в выполнении следующих стадий:
а) пропен (1) подвергают реакции с пероксидом водорода (2) в присутствии смеси катализаторов (3), содержащей межфазный катализатор и гетерополивольфрамат, при этом такую реакцию проводят в жидкой смеси из водной фазы со значением рН максимум 6 и органической фазы; б) двухфазную смесь (6) со стадии а) разделяют на водную фазу Ф1 (8) и содержащую пропеноксид органическую фазу Ф2 (9); в) пропеноксид, содержащийся в отделенной органической фазе Ф2 (9), возвращают в реакцию на стадии а) и г) из отделенной на стадии б) водной фазы Ф1 (8) выделяют 1,2-пропандиол (20). 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что на стадии в) гетерополивольфрамат, содержащийся в отделенной органической фазе Ф2 (9), возвращают в реакцию на стадии а). 3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на стадии а) значение рН водной фазы поддерживают в пределах от 1,0 до 3,5, преимущественно от 2,0 до 3,0. 4. Способ по одному из пп.1-3, отличающийся тем, что на стадии г) водную фазу Ф1 (8) разделяют путем нанофильтрации (10) на обогащенный гетерополивольфраматом ретентат (11) и на обедненный гетерополивольфраматом пермеат (12) и ретентат (11) возвращают в реакцию на стадии а), а из пермеата (12) выделяют 1,2-пропандиол (20). 5. Способ по одному из пп.1-4, отличающийся тем, что на стадии а) реакцию проводят в присутствии по меньшей мере одного растворителя, который имеет температуру кипения выше 100°С и водорастворимость при 20°С менее 250 мг/кг. 6. Способ по п.5, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют эпоксидированный метиловый эфир жирной кислоты. 7. Способ по п.5, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют алкилированный ароматический углеводород с 8-12 атомами углерода. 8. Способ по одному из пп.1-7, отличающийся тем, что отделенную на стадии б) органическую фазу Ф2 (9) полностью или частично возвращают в реакцию на стадии а). 9. Способ по одному из пп.1-8, отличающийся тем, что на стадии в) органическую фазу Ф2 (9) полностью или частично разделяют путем нанофильтрации (24) на обогащенный гетерополивольфраматом ретентат (25) и на обедненный гетерополивольфраматом пермеат (26) и ретентат (25) возвращают в реакцию на стадии а). 10. Способ по п.9, отличающийся тем, что органическую фазу Ф2 (9) разделяют путем нанофильтрации (24) на обогащенный гетерополивольфраматом ретентат (25) и на обедненный гетерополивольфраматом пермеат (26), от пермеата (26) отделяют путем дистилляции (27) поток П1 (28), содержащий непрореагировавший пропен и образовавшийся в виде промежуточного продукта пропеноксид, и этот поток П1 (28) возвращают в реакцию на стадии а). 11. Способ по п.9, отличающийся тем, что органическую фазу Ф2 (9) разделяют путем дистилляции (27) на поток П1 (28), содержащий непрореагировавший пропен и образовавшийся в виде промежуточного продукта пропеноксид, а также на обедненный пропеном и пропеноксидом поток П2 (29), поток П2 (29) разделяют путем нанофильтрации (24) на обогащенный гетерополивольфраматом ретентат (25) и на обедненный гетерополивольфраматом пермеат (26), а поток П1 (28) возвращают в реакцию на стадии а). 12. Способ по одному из пп.1-11, отличающийся тем, что на стадии г) перед выделением 1,2-пропандиола удаляют пероксиды путем каталитического гидрирования (14). 13. Способ по одному из пп.1-12, отличающийся тем, что на стадии г) отделенную на стадии б) водную фазу Ф1 (8) вводят в контакт с жидким пропеном (1) с получением водной фазы Ф3 (32) и органической фазы Ф4 (33) и органическую фазу Ф4 (33) возвращают в реакцию на стадии а), а из водной фазы Ф3 (34) выделяют 1,2-пропандиол. 14. Способ по п.13, отличающийся тем, что пропен (1) подают в процесс лишь на стадии г). 15. Способ по одному из пп.1-14, отличающийся тем, что пропен используют в смеси с пропаном. 16. Способ по одному из пп.1-15, отличающийся тем, что стадию а) проводят в непрерывном режиме, при этом концентрация пероксида водорода в водной фазе составляет от 0,1 до 5 мас.%. 17. Способ по одному из пп.1-16, отличающийся тем, что стадию а) проводят в непрерывном режиме в реакторе с циркуляцией, снабженном неподвижными встроенными элементами или насадками, и жидкую смесь (6) пропускают через этот реактор с циркуляцией с такой скоростью ее потока, при которой на встроенных элементах или насадках создается турбулентное течение. 18. Способ по одному из пп.1-17, отличающийся тем, что гетерополивольфрамат представляет собой поливольфраматофосфат. 19. Способ по п.18, отличающийся тем, что поливольфраматофосфат образуется in situ на стадии а) из фосфорной кислоты и вольфрамата натрия. 20. Способ по п.19, отличающийся тем, что фосфорную кислоту и вольфрамат натрия используют в молярном соотношении между ними от 1:2 до 10:1. 21. Способ по одному из пп.1-20, отличающийся тем, что межфазный катализатор содержит по меньшей мере одну соль с третичным или четвертичным аммоний-ионом структуры R1 R2 R3 R4 N+, где R1 представляет собой остаток Y-O(C=O)R5, в котором Y обозначает один из таких остатков как СН2СН2, СН(СН3)СН2 и СН2СН(СН3), a R5 обозначает алкильный остаток или алкенильный остаток с 11-21 атомом углерода, R2 представляет собой водород или алкильный остаток с 1-4 атомами углерода и R3 и R4 независимо друг от друга представляют собой остаток, указанный для R1, алкильный остаток с 1-4 атомами углерода или Y-OH. 22. Способ по одному из пп.1-21, отличающийся тем, что стадию б) проводят в присутствии газовой фазы, содержание кислорода в которой поддерживают ниже 7 об.% путем подвода инертного газа (22) и путем отбора газового потока (23). Загрузка данных...
| |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||