(57) 1. Система окислительного автоклавирования для очистки терефталевой кислоты, включающая
серию по меньшей мере двух зон окислительного автоклавирования, размещенных по вертикали в одном барботажном колонном реакторе (BCR);
впускной канал для реактантов, размещенный в нижней части первой самой верхней зоны автоклавирования;
впускные каналы для подачи газообразного кислорода в первую самую верхнюю зону автоклавирования и по меньшей мере одну зону в серии по вертикали ниже первой самой верхней зоны;
по меньшей мере одну горизонтальную перегородку, размещенную между первой самой верхней зоной и второй зоной вертикально под ней;
по меньшей мере одну горизонтальную перегородку, размещенную между каждыми соответствующими смежными по вертикали зонами, когда более чем одна зона присутствует ниже первой самой верхней зоны;
выпускной канал для суспензии продуктов у дна по меньшей мере одной барботажной колонны,
причем упомянутая система окислительного автоклавирования расположена ниже по потоку реакционной среды относительно реактора первичного окисления и выполнена с возможностью приема сырого продукта реакции из упомянутого реактора первичного окисления,
каждый подвод газообразного кислорода предусматривает газораспределительный блок, который подает газообразный кислород в зону в виде потока пузырьков, имеющего приведенную скорость движения газа вверх от 4 до 10 см/с, и
каждая горизонтальная перегородка включает тарелку, имеющую многочисленные сформированные вогнутыми наклонные поверхности с многочисленными открытыми участками, выполненными таким образом, что менее 50% общей площади обращенной вверх наружной поверхности горизонтальной перегородки включают плоские поверхности, наклоненные под углом менее 35° от горизонтали, и
упомянутая серия по меньшей мере двух зон окислительного автоклавирования, размещенных по вертикали в одном барботажном колонном реакторе, свободна от механического перемешивания.
2. Система окисления по п.1, дополнительно включающая выпускной канал для отходящего газа, имеющий систему мониторинга содержания кислорода.
3. Система окисления по п.1, в которой общая высота барботажной колонны составляет от 16 до 40 м.
4. Система окисления по п.1, в которой диаметр всех зон является одинаковым и составляет от 1,0 до 8,0 м.
5. Система окисления по п.1, включающая от 3 до 5 зон, размещенных вертикально под первой самой верхней зоной.
6. Система окисления по п.1, в которой отношение высоты к диаметру первой самой верхней зоны составляет от 1/1 до 4/1.
7. Система окисления по п.1, в которой горизонтальная перегородка включает многочисленные размещенные сбоку друг от друга элементы перегородки.
8. Система окисления по п.7, в которой размещенные сбоку друг от друга элементы перегородки в каждом случае включают, по существу, цилиндрическую открытую наружу поверхность.
9. Система окисления по п.1, в которой горизонтальная перегородка включает обращенную вверх открытую наружу поверхность в перевернутой V-образной форме.
10. Система окисления по п.1, в которой горизонтальная перегородка включает открытую область от 25 до 75% от общей горизонтальной площади перегородки.
11. Способ очистки сырой терефталевой кислоты, осуществляемый в системе по п.1, включающий:
a) получение подаваемой в автоклав суспензии частиц сырой терефталевой кислоты (СТА), включающей терефталевую кислоту, 4-карбоксибензальдегид и паратолуиловую кислоту, в жидком растворителе, состоящем из водной уксусной кислоты и каталитической системы, включающей по меньшей мере одну соль кобальта и по меньшей мере одну соль марганца;
b) подачу суспензии сырой терефталевой кислоты в первую зону автоклавирования барботажной колонной системы;
c) нагревание суспензии сырой терефталевой кислоты до температуры от около 150 до около 280°С, либо до поступления в первую зону автоклавирования, либо когда она находится внутри первой зоны автоклавирования;
d) подачу газообразного кислорода в первую зону автоклавирования, где приведенная скорость газа, поднимающегося вблизи верха первой зоны автоклавирования, составляет величину в диапазоне от около 0,1 до около 8 см/с;
e) по меньшей мере, частичное растворение частиц сырой терефталевой кислоты в уксусной кислоте с высвобождением тем самым, по меньшей мере, некоторой части 4-карбоксибензальдегида и паратолуиловой кислоты из частиц и подвергание растворенных 4-карбоксибензальдегида и паратолуиловой кислоты воздействию кислорода для совершения окисления до терефталевой кислоты и для получения суспензии первой ступени автоклава;
f) пропускание суспензии первой ступени автоклава во вторую зону автоклавирования, которая необязательно размещается вертикально под первой зоной автоклавирования;
g) подачу газообразного кислорода в нижнюю часть второй зоны автоклавирования;
причем скорость подачи газообразного кислорода во вторую зону автоклавирования является меньшей, чем скорость подачи в первую зону автоклавирования; и
h) растворение и высвобождение дополнительных 4-карбоксибензальдегида и паратолуиловой кислоты из частиц и подвергание растворенных 4-карбоксибензальдегида и паратолуиловой кислоты воздействию кислорода для проведения дополнительного окисления до терефталевой кислоты и для получения суспензии второй ступени автоклава;
i) перемещение суспензии второй ступени автоклава через одну или многие дополнительные зоны автоклавирования, конфигурированные подобно второй зоне автоклавирования и, необязательно, размещенные вертикально под второй зоной автоклавирования;
j) выведение полученной суспензии кристаллической терефталевой кислоты из последней зоны автоклавирования и
k) выделение полученных частиц кристаллической терефталевой кислоты.
12. Способ по п.11, в котором приведенная скорость газа, поднимающегося во второй зоне автоклавирования, составляет менее 1 см/с.
13. Способ по п.11, в котором средний размер частиц сырой терефталевой кислоты составляет от 20 до 150 мкм.
14. Способ по п.11, в котором удельная площадь поверхности по Брунауэру-Эммету-Теллеру (BET) сырой терефталевой кислоты составляет от 0,6 до 4,0 м²/г.
15. Способ по п.11, в котором время удержания частиц в первой зоне автоклавирования составляет от 10 до 60 мин.
16. Способ по п.11, в котором температура суспензии СТА внутри первой зоны автоклавирования составляет от 180 до 230°С.
17. Способ по п.11, в котором температура по меньшей мере одной зоны автоклавирования является по меньшей мере на 10°С более высокой, чем температура суспензии СТА, когда получена из системы первичного окисления.
18. Способ по п.11, в котором общее время пребывания частиц терефталевой кислоты в первой и второй зонах автоклавирования составляет от 60 до 120 мин.
19. Способ по п.11, в котором содержание кислорода в отходящем газе составляет 6 об.% или менее согласно измерению на вес сухого газа.
20. Способ по п.11, в котором средний размер частиц терефталевой кислоты на выходе из автоклавирования составляет от 60 до 100 мкм.
21. Способ по п.11, в котором мощность перемешивания газом, суммированная для всех зон автоклавирования, составляет менее чем около 0,2 Вт/кг суспензии.
22. Способ по п.21, в котором мощность перемешивания газом, суммированная для всех зон автоклавирования, составляет менее чем около 0,05 Вт/кг суспензии.
23. Способ по п.11, в котором максимальная усредненная по времени, усредненная по площади задержка пузырьков внутри барботажной колонны составляет менее чем около 6%.
24. Способ по п.11, в котором максимальная усредненная по времени, усредненная по площади задержка пузырьков внутри по меньшей мере одной зоны барботажной колонны составляет менее чем около 2%.
25. Способ по п.11, в котором общее значение распределения времени пребывания (RTD) автоклавирования для каждой из твердой, жидкостной и объединенной фаз суспензии имеет значение суммарной массовой доли (CMF(0,5)) менее чем около 0,35 и CMF(1,5) более чем около 0,80.
26. Способ по п.11, в котором по меньшей мере около 25% подводимого молекулярного кислорода для первой зоны автоклавирования смешиваются с суспензией СТА в течение около 8 мин после того, как подаваемая в автоклав суспензия была нагрета до температуры по меньшей мере на 10°С выше температуры на выходе из начального окисления.
27. Способ по п.11, в котором по меньшей мере около 25% подводимого молекулярного кислорода для первой зоны автоклавирования подаются в первую зону автоклавирования смешанными с подаваемой в автоклав суспензией.
28. Способ по п.11, в котором температура по меньшей мере около 50% подаваемой в автоклав суспензии повышается по меньшей мере примерно на 10°С с использованием по меньшей мере одного бесконтактного теплообменного устройства, размещенного снаружи барботажной колонны.
29. Способ по п.28, в котором по меньшей мере около 25% подводимого молекулярного кислорода для первой зоны автоклавирования смешиваются с подаваемой в автоклав суспензией перед выходом из внешнего теплообменника.
30. Барботажная колонная автоклавная система, входящая в систему окислительного автоклавирования по п.1, предназначенная для очистки терефталевой кислоты, включающая
первый блок барботажного колонного реактора (BCR-блок), конфигурированный для конвективного течения; и
по меньшей мере один BCR-блок, конфигурированный для течения в пробковом режиме, в серии после первого BCR-блока;
причем упомянутая барботажная колонная автоклавная система расположена ниже по потоку реакционной среды относительно реактора первичного окисления и выполнена с возможностью приема сырого продукта реакции из упомянутого реактора первичного окисления,
первый BCR-блок включает
впускной канал для суспензии в центральном по вертикали положении колонны;
впускной канал для кислородсодержащего газа ниже впускного канала для суспензии;
выпускной канал для суспензии у дна колонны;
выпускной канал для отходящего газа у верха колонны, оснащенный устройством для мониторинга содержания кислорода; и
горизонтальную перегородку между газовпускным каналом и выпускным каналом для суспензии;
причем по меньшей мере один второй BCR-блок включает
от 1 до 5 разделенных по горизонтали зон;
горизонтальные перегородки между каждой зоной, при этом каждая горизонтальная перегородка включает тарелку, имеющую многочисленные сформированные вогнутыми наклонные поверхности с многочисленными открытыми участками, выполненными таким образом, что менее 50% общей площади обращенной вверх наружной поверхности горизонтальной перегородки включают плоские поверхности, наклоненные под углом менее 35° от горизонтали;
впускной канал для суспензии в самой верхней зоне и
выпускной канал для суспензии у дна BCR-блока;
причем по меньшей мере одна зона оснащена газовпускным каналом для кислорода, который подает газообразный кислород в упомянутую зону в виде потока пузырьков, имеющего приведенную скорость движения газа вверх от 4 до 10 см/с,
при этом каждый BCR-блок системы свободен от механического перемешивания.

---