(11) | 018094 (13) B1 |
    Разделы: A B C D E F G H  |
(21) | 201070774 |
(22) | 2008.12.16 |
(51) | C01B 39/22 (2006.01)
B01J 20/18 (2006.01) |
(31) | 0760080 |
(32) | 2007.12.20 |
(33) | FR |
(43) | 2010.12.30 |
(86) | PCT/FR2008/052315 |
(87) | WO 2009/081022 2009.07.02 |
(71) | (73) СЕКА С.А. (FR) |
(72) | Бувье Людивин, Николя Серж, Дюран Ги-Анри (FR) |
(74) | Медведев В.Н. (RU) |
(54) | ЦЕОЛИТ ТИПА LSX |
(57) 1. Цеолит типа LSX с атомным отношением Si/Al, меньше или равным 1,15, в форме кристаллов, для которых:
гранулометрическое распределение, определенное методом счета СЭМ (МЕВ), является мономодальным с шириной пика (2s) меньше 8 и
среднечисловой диаметр (d50), измеренный методом сканирующей электронной микроскопии, больше 0,1 и меньше 10 мкм.
2. Цеолит по п.1, степень кристалличности которого больше 88%, предпочтительно больше 93%, более предпочтительно больше 95%.
3. Цеолит по п.1, в котором атомное отношение Si/Al равно 1±0,05.
4. Цеолит по п.1, в котором гранулометрическое распределение, определенное методом счета СЭМ (МЕВ), является мономодальным с шириной пика (2s) меньше 6, более предпочтительно меньше 4, совершенно предпочтительно меньше 2.
5. Цеолит по п.1, в котором среднечисловой диаметр (d50), измеренный методом сканирующей электронной микроскопии, составляет меньше 4 мкм, более предпочтительно меньше 3 мкм.
6. Способ получения цеолита типа LSX по любому из пп.1-5, содержащий по меньшей мере а) одну стадию старения при перемешивании и б) одну стадию кристаллизации, возможно при перемешивании, геля, молярный состав которого отвечает следующим условиям:
отношение Na2O/(Na2O+K2O) от 0,75 до 1;
отношение H2O/Al2O3 от 60 до 85;
отношение SiO2/Al2O3 от 1,8 до 2,2;
отношение (Na2O+K2O)/Al2O3 от 4,8 до 6.
7. Способ получения цеолита типа LSX по п.6, где отношение Na2O/(Na2O+K2O) составляет от 0,75 до 0,8.
8. Способ получения цеолита типа LSX по п.6, где отношение H2O/Al2O3 составляет от 65 до 80, более предпочтительно от 70 до 80.
9. Способ получения цеолита типа LSX по п.6, где отношение (Na2O+K2O)/Al2O3 от 4,8 до 6, предпочтительно от 5 до 5,5.
10. Способ по любому из пп.6-9 синтеза цеолита LSX, имеющего степень кристалличности больше 88%, предпочтительно больше 93%, более предпочтительно больше 95%.
11. Способ по п.6, отличающийся тем, что гель состаривают при перемешивании со степенью сдвига больше 25 с-1, предпочтительно больше 50 с-1, более предпочтительно больше 100 с-1, совершенно предпочтительно больше 125 с-1.
12. Способ по одному из пп.6-11, в котором перемешивание обеспечивают при помощи осевой и/или радиальной мешалки, предпочтительно выбранной среди винтовой мешалки, импеллера и архимедова винта, предпочтительно архимедова винта.
13. Способ по любому из пп.6-12, в котором старение проводят при температуре, находящейся в интервале от 0 до 80°С, предпочтительно от 30 до 70°С.
14. Способ по одному из пп.6-13, содержащий следующие стадии:
a) смешивание раствора алюмината(ов) щелочного(ых) металла(ов) с источником диоксида кремния, предпочтительно коллоидным диоксидом кремния или раствором силиката(ов) щелочного(ых) металла(ов), и гидроксидом натрия и гидроксидом калия вплоть до остудневания полученной смеси,
b) состаривание указанного геля при перемешивании при температуре, находящейся в интервале от 0 до 80°С, предпочтительно от 30 до 70°С, в течение времени, находящегося в интервале от 0,5 до 40 ч, предпочтительно от 5 до 30 ч, более предпочтительно от 10 до 24 ч.
c) кристаллизация, возможно при перемешивании, при температуре, находящейся в интервале от 50 до 100°С, в течение времени, находящегося в интервале от 0,5 до 10 ч, предпочтительно от 1 до 5 ч.
15. Способ по п.14, в котором кристаллизацию проводят при перемешивании предпочтительно со степенью сдвига больше 25 с-1, предпочтительно больше 50 с-1, более предпочтительно больше 100 с-1, совершенно предпочтительно больше 125 с-1.
16. Способ по любому из пп.14 или 15, в котором кристаллизацию проводят в тех же самых условиях перемешивания, что условия старения по п.6.
17. Способ по любому из пп.14-16, в котором затравку в количестве, находящемся в интервале от 0,01 до 1,5 мас.% по отношению к массе исходной смеси, добавляют по частям или целиком на одной или нескольких из следующих стадий указанного способа:
в смесь стадии а);
во время гелеобразования и/или
в начале старения.
18. Способ по любому из пп.14-17, в котором затравка выбрана среди цеолитов, глин и зародышеобразующих растворов на основе диоксида кремния и оксида алюминия.
| 
