(57) 1. Способ для конверсии тетрафторида ZrF4 в ZrO2, в котором проводят термическую конверсию твердого ZrF4 и воды, нагреваемых в реакторе, до превращения в ZrO2.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что исходный ZrF4 находится в виде водной суспензии.
3. Способ по одному из пп.1 или 2, отличающийся тем, что первоначальное отношение веса ZrF4 к весу воды находится в пределах от 1/5 до 1/500, предпочтительно от 1/10 до 1/200 и еще предпочтительнее от 1/15 до 1/100.
4. Способ по п.3, отличающийся тем, что это соотношение поддерживают, по существу, в течение всего процесса конверсии.
5. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что термическую конверсию осуществляют при температуре, превышающей или равной 300°С, в частности находящейся в пределах от 300 до 800°С, предпочтительно от 300 до 600°С и еще предпочтительнее от 350 до 450°С.
6. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что термическую конверсию осуществляют в атмосфере нейтрального газа, предпочтительно аргона, или в атмосфере воздуха.
7. Способ по любому из предыдущих пунктов, отличающийся тем, что исходный ZrF4 или содержащую его водную суспензию получают из использованного раствора для травления циркониевого сплава.
8. Способ по п.7, отличающийся тем, что вначале осуществляют выпаривание по меньшей мере части воды, присутствующей в использованном растворе, и кристаллизацию ZrF4, затем собирают рассол или водную суспензию кристаллизованного ZrF4, которую затем направляют на процесс термической конверсии.
9. Способ по п.8, отличающийся тем, что для переработки ZrF4 и регенерации использованного раствора для травления циркониевого сплава он содержит следующие стадии:
сначала часть воды, содержащейся в использованном растворе, выпаривают в вакууме, а затем конденсируют, чтобы получить слегка подкисленную воду и концентрированный кислотный раствор, содержащий в виде примеси ZrF4,
путем вакуумного выпаривания в кристаллизаторе обрабатывают загрязненный концентрированный кислотный раствор для получения кристаллов ZrF4 и очищенного концентрированного кислотного раствора,
рассол или водную суспензию кристаллизованного ZrF4 собирают на дне кристаллизатора и затем используют в процессе термической конверсии и
слегка подкисленную воду и очищенный концентрированный кислотный раствор смешивают в необходимых пропорциях для получения регенерированного травильного раствора.
10. Способ по одному из пп.8 или 9, отличающийся тем, что рассол, содержащий ZrF4, дополнительно концентрируют, например, при помощи фильтрования перед его использованием в процессе конверсии.
|