Бюллетень ЕАПВ "Изобретения (евразийские заявки и евразийские патенты)"
Бюллетень 4´2009

(11)

012179 (13) B1 Разделы: A B C D E F G H

(21)

200700546

(22)

2005.09.01

(51)

C07C 68/06 (2006.01)
B01D 3/16
(2006.01)
B01D 3/22
(2006.01)
C07C 68/08
(2006.01)
C07C 69/96
(2006.01)
C07B 61/00
(2006.01)

(31)

2004-256518

(32)

2004.09.03

(33)

JP

(43)

2007.10.26

(86)

PCT/JP2005/015980

(87)

WO 2006/025478 2006.03.09

(71)(73)

АСАХИ КАСЕИ КЕМИКАЛЗ КОРПОРЕЙШН (JP)

(72)

Фукуока Синсуке, Миядзи Хиронори, Хатия Хироси, Мацузаки Казухико (JP)

(74)

Медведев В.Н. (RU)

(54)

ПРОМЫШЛЕННЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТОГО ДИАРИЛКАРБОНАТА, ВЫСОКОЧИСТЫЙ ДИФЕНИЛКАРБОНАТ И УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТОГО ДИАРИЛКАРБОНАТА

(57) 1. Промышленный способ получения высокочистого диарилкарбоната с использованием в качестве сырья реакционной смеси, содержащей алкиларилкарбонат и полученной реакцией переэтерификации между диалкилкарбонатом и ароматическим моногидроксисоединением, где сырье непрерывно подают в колонну реакционной дистилляции, представляющую собой непрерывную многоступенчатую дистилляционную колонну, в которой находится гомогенный катализатор, осуществляя реакцию переэтерификации и дистилляцию одновременно в колонне, при этом из верхней части колонны непрерывно отводят низкокипящую реакционную смесь, содержащую полученный диалкилкарбонат в газообразной форме, а из нижней части колонны непрерывно отводят высококипящую реакционную смесь, содержащую диарилкарбонат в жидкой форме, и непрерывно направляют ее в колонну отделения высококипящего вещества А, непрерывно осуществляя при этом разделение дистилляцией на компонент верхней части колонны АT, содержащий диарилкарбонат, и компонент нижней части колонны АB, содержащий катализатор, затем компонент верхней части колонны АT непрерывно вводят в колонну очистки диарилкарбоната В, имеющую выход бокового погона, при этом непрерывно осуществляют разделение дистилляцией на компонент верхней части колонны ВT, компонент бокового погона BS и компонент нижней части колонны ВB, причем:

(а) колонна реакционной дистилляции представляет собой непрерывную многоступенчатую дистилляционную колонну, имеющую длину L (см), внутренний диаметр D (см), внутреннюю часть с числом ступеней n, выход для газа, имеющий внутренний диаметр d1 (см) в верхней части колонны или рядом с верхней частью колонны, выход для жидкости, имеющий внутренний диаметр d2 (см) в кубовой части колонны или в нижней части колонны рядом с кубовой частью, по меньшей мере один вход, расположенный в верхней части и/или в средней части колонны ниже выхода для газа, и по меньшей мере один вход, расположенный в нижней части колонны выше выхода для жидкости, где L, D, n, d1 и d2 соответствуют следующим формулам (1)-(6):


(b) колонна отделения высококипящего вещества А представляет непрерывную многоступенчатую дистилляционную колонну, имеющую длину LA (см), внутренний диаметр DA (см) и внутреннюю часть с числом ступеней nA, где LA, DA и nA соответствуют следующим формулам (7)-(9):


(с) колонна очистки диарилкарбоната В представляет собой непрерывную многоступенчатую дистилляционную колонну, имеющую длину LB (см), внутренний диаметр DB (см), внутреннюю часть, вход В1 в промежуточной части колонны и выход бокового погона В2 между входом В1 и нижней частью колонны, в которой число ступеней внутренней части выше входа В1 равно n1, число ступеней внутренней части между входом В1 и выходом бокового погона В2 равно n2, число ступеней внутренней части ниже выхода бокового погона В2 равно n3 и общее число ступеней равно nB=(n1+n2+n3), где LB, DB, n1, n2, n3 и nB соответствуют следующим ниже формулам (10)-(15):


(d) не менее 1 т/ч высокочистого диарилкарбоната получают непрерывно в виде компонента бокового погона В5.

2. Способ по п.1, где дистилляцию в колонне отделения высококипящего вещества А осуществляют при температуре нижней части колонны ТА в диапазоне от 185 до 280°С и давлении в верхней части колонны РА в диапазоне от 1000 до 20000 Па, а дистилляцию в колонне очистки диарилкарбоната В осуществляют при температуре нижней части колонны ТB в диапазоне от 185 до 280°С и давлении в верхней части колонны РB в диапазоне от 1000 до 20000 Па.

3. Способ по п.1 или 2, где

L, D, L/D и n для колонны реакционной дистилляции соответствуют следующим формулам: 2000£L£6000, 150£D£1000, 3£L/D£30 и 15£n£60 соответственно,

LA, DA и nA для колонны отделения высококипящего вещества А соответствуют следующим формулам: 1000£LA£2500, 200£DA£600 и 30£nA£70 соответственно,

LB, Db, n1, n2, n3 и nB для колонны очистки диарилкарбоната В соответствуют следующим формулам: 1500£LB£3000, 150£DB£500, 7£n1£15, 12£n2£30, 3£n3£10 и 25£nB£55 соответственно,

ТА находится в диапазоне от 190 до 240°С, PA находится в диапазоне от 2000 до 15000 Па, TB находится в диапазоне от 190 до 240°С и PB находится в диапазоне от 2000 до 15000 Па.

4. Способ по любому из пп.1-3, где каждая из указанных колонн реакционной дистилляции отделения высококипящего вещества А и очистки диарилкарбоната В представляет собой дистилляционную колонну, имеющую тарелку и/или насадку в качестве внутренней части.

5. Способ по любому из пп.1-4, где колонна реакционной дистилляции представляет собой дистилляционную колонну, имеющую в качестве внутренней части насадку в верхней части колонны и тарелку в нижней части колонны, и внутренняя часть каждой из колонн отделения высококипящего вещества А и очистки диарилкарбоната В является насадкой.

6. Способ по п.5, где насадка представляет собой структурированную насадку, которая представляет собой по меньшей мере одну насадку, выбранную из группы, состоящей из Меллапак, Gempak, TECHNO-РАК, FLEXI-PAK, насадки Зульцер, насадки Goodroll и Glitchgrid.

7. Способ по п.4 или 5, где тарелка колонны реакционной дистилляции представляет собой ситчатую тарелку, имеющую ситчатую часть и нисходящую уголковую часть.

8. Способ по п.7, где ситчатая тарелка имеет от 100 до 1000 отверстий/м2 в ситчатой части.

9. Способ по п.7 или 8, где площадь поперечного сечения отверстия ситчатой тарелки находится в диапазоне от 0,5 до 5 см2.

10. Высокочистый дифенилкарбонат с чистотой не менее 99,99%, который представляет собой диарилкарбонат, полученный способом по любому из пп.1-9, с использованием сырья и катализатора, не содержащих галоген, причем дифенилкарбонат является незамещенным или замещенным низшим углеводородом и имеет содержание галогена не более 1 ч./млрд и содержание побочных продуктов, имеющих более высокую температуру кипения по сравнению с дифенилкарбонатом, не более 100 ч./млн.

11. Высокочистый дифенилкарбонат по п.10, который является незамещенным дифенилкарбонатом, содержание галогена составляет не более 1 ч./млрд, а содержание каждого компонента из группы, включающей фенилсалицилат, ксантон, фенилметоксибензоат и 1-фенилкарбонил-2-феноксикарбоксифенилен, которые являются побочными продуктами, имеющими более высокую температуру кипения по сравнению с дифенилкарбонатом, составляет не более 30 ч./млн.

12. Высокочистый дифенилкарбонат по п.11, где содержание побочных продуктов, имеющих более высокую температуру кипения по сравнению с дифенилкарбонатом, составляет не более 50 ч./млн.

13. Высокочистый дифенилкарбонат по п.12, где содержание галогена составляет не более 1 ч./млрд, а содержание побочных продуктов, имеющих более высокую температуру кипения по сравнению с дифенилкарбонатом, составляет не более 10 ч./млн.

14. Установка для получения высокочистого диарилкарбоната, включающая

колонну реакционной дистилляции, представляющую собой непрерывную многоступенчатую дистилляционную колонну, в которой находится гомогенный катализатор, причем в колонне реакционной дистилляции получают реакционную смесь, содержащую алкиларилкарбонат в качестве сырья и полученную реакцией переэтерификации между диалкилкарбонатом и ароматическим моногидроксисоединением, где реакцию переэтерификации и дистилляцию осуществляют в колонне одновременно, при этом низкокипящую реакционную смесь, содержащую полученный диалкилкарбонат, отводят из верхней части колонны в газообразной форме, а высококипящую реакционную смесь, содержащую диарилкарбонат, отводят из нижней части колонны в жидкой форме;

колонну отделения высококипящего вещества А, соединенную с указанной колонной реакционной дистилляции и в которую подается высококипящая реакционная смесь, где осуществляют разделение и дистилляцию на компонент верхней части колонны AT, содержащий диарилкарбонат, и компонент нижней части колонны AB, содержащий катализатор, и

колонну очистки диарилкарбоната В, снабженную выходом бокового погона и соединенную с указанной колонной отделения высококипящего вещества А и в которую подается компонент верхней части колонны AT из выхода бокового погона, где осуществляют разделение и дистилляцию на компонент верхней части колонны BT, компонент бокового погона BS и компонент нижней части колонны BB, где:

(а) колонна реакционной дистилляции представляет собой непрерывную многоступенчатую дистилляционную колонну, имеющую длину L (см), внутренний диаметр D (см), внутреннюю часть с числом ступеней n, выход для газа, имеющий внутренний диаметр d1 (см), наверху колонны или рядом с верхней частью колонны, выход для жидкости, имеющий внутренний диаметр d2 (см) в кубовой части колонны или в нижней части колонны рядом с кубовой частью, по меньшей мере один вход, расположенный в верхней части и/или в средней части колонны, ниже выхода для газа, и по меньшей мере один вход, расположенный в нижней части колонны выше выхода для жидкости, где L, D, n, d1 и d2 соответствуют следующим формулам (1)-(6):



(b) колонна отделения высококипящего вещества А представляет непрерывную многоступенчатую дистилляционную колонну, имеющую длину LA (см), внутренний диаметр DA (см) и внутреннюю часть с числом ступеней nA, где LA, DA и nA соответствуют следующим формулам (7)-(9):


(с) колонна очистки диарилкарбоната В представляет собой непрерывную многоступенчатую дистилляционную колонну, имеющую длину LB (см), внутренний диаметр DB (см), внутреннюю часть, вход В1 в промежуточной части колонны и выход бокового погона В2 между входом В1 и нижней частью колонны, в которой число ступеней внутренней части выше входа В1 равно n1, число ступеней внутренней части между входом В1 и выходом бокового погона В2 равно n2, число ступеней внутренней части ниже выхода бокового погона В2 равно n3 и общее число ступеней равно nB=(n1+n2+n3), где LB, DB, n1, n2, n3 и nB соответствуют следующим ниже формулам (10)-(15):


15. Установка по п.14, где дистилляцию в колонне отделения высококипящего вещества A осуществляют при температуре нижней части колонны TA в диапазоне от 185 до 280°С и давлении в верхней части колонны PA в диапазоне от 1000 до 20000 Па, а дистилляцию в колонне очистки диарилкарбоната B осуществляют при температуре нижней части колонны TB в диапазоне от 185 до 280°С и давлении в верхней части колонны PB в диапазоне от 1000 до 20000 Па.

16. Установка по п.14 или 15, где

L, D, L/D и n для колонны реакционной дистилляции соответствуют следующим формулам: 2000£L£6000, 150£D£1000, 3£L/D£30 и 15£n£60 соответственно,

LA, Da и nA для колонны отделения высококипящего вещества А соответствуют следующим формулам: 1000£LA£2500, 200£DA£600 и 30£nA£70 соответственно,

LB, DB, n1, n2, n3 и nB для колонны очистки диарилкарбоната В соответствуют следующим формулам: 1500<LB<3000, 150<DB<500, 7£n1£15, 12£n2£30, 3£n3£10 и 25£nB£55 соответственно,

TA находится в диапазоне от 190 до 240°С, PA находится в диапазоне от 2000 до 15000 Па, TB находится в диапазоне от 190 до 240°С и PB находится в диапазоне от 2000 до 15000 Па.

17. Установка по любому из пп.14-16, где каждая из указанных колонн реакционной дистилляции отделения высококипящего вещества А и очистки диарилкарбоната В представляет собой дистилляционную колонну, имеющую тарелку и/или насадку в качестве внутренней части.

18. Установка по любому из пп.14-17, где колонна реакционной дистилляции представляет собой дистилляционную колонну, имеющую в качестве внутренней части насадку в верхней части колонны и тарелку в нижней части колонны, и внутренняя часть каждой из указанных колонн отделения высококипящего вешества А и очистки диарилкарбоната В является насадкой.

19. Установка по п.18, где насадка представляет собой структурированную насадку, которая представляет собой по меньшей мере одну насадку, выбранную из группы, состоящей из Меллапак, Gempak, TECHNO-PAK, FLEXI-PAK, насадки Зульцер, насадки Goodroll и Glitchgrid.

20. Установка по п.17 или 18, где тарелка колонны реакционной дистилляции представляет собой ситчатую тарелку, имеющую ситчатую часть и нисходящую уголковую часть.

21. Установка по п.20, где ситчатая тарелка имеет от 100 до 1000 отверстий/м2 в ситчатой части.

22. Установка по п.20 или 21, где площадь поперечного сечения отверстия ситчатой тарелки находится в диапазоне от 0,5 до 5 см2.


наверх