Eurasian Publication Server

Eurasian Patent for Invention № 035146

BIBLIOGRAPHIC DATA

(11) Document Number

035146

(21) Application Number

201891220

(22) Filling Date

2016.11.01

(51) IPC

C07C 29/48 (2006.01)
C07C 31/20 (2006.01)

(43)(13) Application Publication Date(s), Kind Code(s)

A1 2018.12.28 Issue No 12 title, specification

(45)(13) Patent Publication Date(s), Kind Code(s)

B1 2020.05.06 Issue No 05 title, specification

(31) Number(s) assigned to Priority Application(s)

15196268.5

(32) Date(s) of filing of Priority Application(s)

2015.11.25

(33) Priority Application Office

EP

(86) PCT Application Number

EP2016/076270

(87) PCT Publication Number

2017/089075 2017.06.01

(71) Applicant(s)

ЭВОНИК ОПЕРЕЙШНС ГМБХ (DE)

(72) Inventor(s)

Видерхольд Хольгер, Больц Давид, Егер Бернд, Кёле Ханс-Йюрген, Имм Зебастиан, Тиле Георг Фридрих (DE)

(73) Patent Owner(s)

ЭВОНИК ОПЕРЕЙШНС ГМБХ (DE)

(74) Attorney(s) or Agent(s)

Веселицкая И.А., Веселицкий М.Б., Кузенкова Н.В., Каксис Р.А., Белоусов Ю.В., Куликов А.В., Кузнецова Е.В., Соколов Р.А., Кузнецова Т.В. (RU)

(54) Title

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ПРОПАНДИОЛА ИЗ ПРОПЕНА И ПЕРОКСИДА ВОДОРОДА

CLAIMS [ENG]
(57) 1. Способ получения 1,2-пропандиола из пропена и пероксида водорода, заключающийся в выполнении следующих стадий:
а) пропен (1) подвергают реакции с пероксидом водорода (2) в присутствии смеси катализаторов (3), содержащей межфазный катализатор и гетерополивольфрамат, при этом такую реакцию проводят в жидкой смеси из водной фазы со значением рН максимум 6 и органической фазы;
б) двухфазную смесь (6) со стадии а) разделяют на водную фазу Ф1 (8) и содержащую пропеноксид органическую фазу Ф2 (9);
в) пропеноксид, содержащийся в отделенной органической фазе Ф2 (9), возвращают в реакцию на стадии а) и
г) из отделенной на стадии б) водной фазы Ф1 (8) выделяют 1,2-пропандиол (20).
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что на стадии в) гетерополивольфрамат, содержащийся в отделенной органической фазе Ф2 (9), возвращают в реакцию на стадии а).
3. Способ по п.1 или 2, отличающийся тем, что на стадии а) значение рН водной фазы поддерживают в пределах от 1,0 до 3,5, преимущественно от 2,0 до 3,0.
4. Способ по одному из пп.1-3, отличающийся тем, что на стадии г) водную фазу Ф1 (8) разделяют путем нанофильтрации (10) на обогащенный гетерополивольфраматом ретентат (11) и на обедненный гетерополивольфраматом пермеат (12) и ретентат (11) возвращают в реакцию на стадии а), а из пермеата (12) выделяют 1,2-пропандиол (20).
5. Способ по одному из пп.1-4, отличающийся тем, что на стадии а) реакцию проводят в присутствии по меньшей мере одного растворителя, который имеет температуру кипения выше 100°С и водорастворимость при 20°С менее 250 мг/кг.
6. Способ по п.5, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют эпоксидированный метиловый эфир жирной кислоты.
7. Способ по п.5, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют алкилированный ароматический углеводород с 8-12 атомами углерода.
8. Способ по одному из пп.1-7, отличающийся тем, что отделенную на стадии б) органическую фазу Ф2 (9) полностью или частично возвращают в реакцию на стадии а).
9. Способ по одному из пп.1-8, отличающийся тем, что на стадии в) органическую фазу Ф2 (9) полностью или частично разделяют путем нанофильтрации (24) на обогащенный гетерополивольфраматом ретентат (25) и на обедненный гетерополивольфраматом пермеат (26) и ретентат (25) возвращают в реакцию на стадии а).
10. Способ по п.9, отличающийся тем, что органическую фазу Ф2 (9) разделяют путем нанофильтрации (24) на обогащенный гетерополивольфраматом ретентат (25) и на обедненный гетерополивольфраматом пермеат (26), от пермеата (26) отделяют путем дистилляции (27) поток П1 (28), содержащий непрореагировавший пропен и образовавшийся в виде промежуточного продукта пропеноксид, и этот поток П1 (28) возвращают в реакцию на стадии а).
11. Способ по п.9, отличающийся тем, что органическую фазу Ф2 (9) разделяют путем дистилляции (27) на поток П1 (28), содержащий непрореагировавший пропен и образовавшийся в виде промежуточного продукта пропеноксид, а также на обедненный пропеном и пропеноксидом поток П2 (29), поток П2 (29) разделяют путем нанофильтрации (24) на обогащенный гетерополивольфраматом ретентат (25) и на обедненный гетерополивольфраматом пермеат (26), а поток П1 (28) возвращают в реакцию на стадии а).
12. Способ по одному из пп.1-11, отличающийся тем, что на стадии г) перед выделением 1,2-пропандиола удаляют пероксиды путем каталитического гидрирования (14).
13. Способ по одному из пп.1-12, отличающийся тем, что на стадии г) отделенную на стадии б) водную фазу Ф1 (8) вводят в контакт с жидким пропеном (1) с получением водной фазы Ф3 (32) и органической фазы Ф4 (33) и органическую фазу Ф4 (33) возвращают в реакцию на стадии а), а из водной фазы Ф3 (34) выделяют 1,2-пропандиол.
14. Способ по п.13, отличающийся тем, что пропен (1) подают в процесс лишь на стадии г).
15. Способ по одному из пп.1-14, отличающийся тем, что пропен используют в смеси с пропаном.
16. Способ по одному из пп.1-15, отличающийся тем, что стадию а) проводят в непрерывном режиме, при этом концентрация пероксида водорода в водной фазе составляет от 0,1 до 5 мас.%.
17. Способ по одному из пп.1-16, отличающийся тем, что стадию а) проводят в непрерывном режиме в реакторе с циркуляцией, снабженном неподвижными встроенными элементами или насадками, и жидкую смесь (6) пропускают через этот реактор с циркуляцией с такой скоростью ее потока, при которой на встроенных элементах или насадках создается турбулентное течение.
18. Способ по одному из пп.1-17, отличающийся тем, что гетерополивольфрамат представляет собой поливольфраматофосфат.
19. Способ по п.18, отличающийся тем, что поливольфраматофосфат образуется in situ на стадии а) из фосфорной кислоты и вольфрамата натрия.
20. Способ по п.19, отличающийся тем, что фосфорную кислоту и вольфрамат натрия используют в молярном соотношении между ними от 1:2 до 10:1.
21. Способ по одному из пп.1-20, отличающийся тем, что межфазный катализатор содержит по меньшей мере одну соль с третичным или четвертичным аммоний-ионом структуры R1 R2 R3 R4 N+, где R1 представляет собой остаток Y-O(C=O)R5, в котором Y обозначает один из таких остатков как СН2СН2, СН(СН3)СН2 и СН2СН(СН3), a R5 обозначает алкильный остаток или алкенильный остаток с 11-21 атомом углерода, R2 представляет собой водород или алкильный остаток с 1-4 атомами углерода и R3 и R4 независимо друг от друга представляют собой остаток, указанный для R1, алкильный остаток с 1-4 атомами углерода или Y-OH.
22. Способ по одному из пп.1-21, отличающийся тем, что стадию б) проводят в присутствии газовой фазы, содержание кислорода в которой поддерживают ниже 7 об.% путем подвода инертного газа (22) и путем отбора газового потока (23).
Zoom in


PUBLICATIONS
Gazette Section

Issue Number

Publication Details

MM4A
Lapse of a Eurasian patent in a Contracting State due to non-payment within the time limit of renewal fees

2021-06
2021.06.09

Code of state, where the patent has lapsed:
AM, AZ, BY, KG, KZ, TJ, TM
Lapse date: 2020.11.02.


Back New search
'; $("body").css({"cursor": "progress"}); $("div#"+fr).css({"width": "50%","flex":"0 0 50%"}); $("div#tr"+fr).append(loadtxt); $("div#tr"+fr).show(); } //$("div#trformula").hide(); //console.log($('#formula').html()); //getTranslateFromService("ru-en", $('#formula').html());